原子吸收法主要有哪些幹擾?怎樣抑制或消除?各舉壹例加以說明。
答案:(1)光譜幹擾。
非***振線的幹擾:測定的***振線附近有非***振線存在,減小單色器出射狹縫寬度可改善或消除這種幹擾。
空心陰極燈的發射幹擾:燈內材料雜質發射譜線不能被單色器分開而被吸收,采用純度較高的單元素燈,可減免這種幹擾。
分子光譜的幹擾:氘燈扣背景,背景吸收可利用氘燈發射的連續光源作背景校正來扣除。
(2)電離幹擾。
電離電位小於6eV的元素如堿金屬,堿土金屬特別容易產生電離幹擾。可加入大量的更容易電離的非待測元素作為消電離劑,使其電離產生大量電子,從而抑制被測元素的電離。
(3)化學幹擾。
待測元素不能全部原子化,如待測元素與壹些物質形成高熔點、難揮發、難離解的化合物,導致吸光度下降,甚至使測定不能進行。
加入釋放劑,如PO43-幹擾Ca的測定,加入足量的氯化鑭,生成更穩定的磷酸鑭,可防止磷酸鈣生成難離解的焦磷酸鈣:
H3PO4+LaCl3====LaPO4+3HCl
測鉻時,用乙炔-空氣富燃焰,使氧化物還原:
CrO+C→Cr+CO
加入保護劑,如EDTA與鈣形成Ca-EDTA,能防止鈣與PO43-生成難離解的焦磷酸鹽。
(4)物理幹擾。
試液的黏度、表面張力等差異引起的霧化效率、溶劑和溶質蒸發速率等變化,使吸光度下降,造成幹擾。要盡量保持試液與標準溶液的物理性質和測定條件壹致。