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顆粒分析試驗的操作步驟

1、密度計的校正 密度計在制造過程中, 其浮泡體積及刻度往往不易準確, 況且, 密度計的刻度是以20?C的純水為標準的。由於受實驗室多種因素的影響,密度計在使用前應對刻度、彎液面、土粒沈降距離、溫度、分散劑等的影響進行校正。 (1)土粒沈降距離校正 ① 測定密度計浮泡體積 在250mL量筒內倒入約130mL純水,並保持水溫為20?C,以彎液面上緣為準,測記水面在量筒上的讀數並劃壹標記,然後將密度計緩慢放入量筒中,使水面達密度計的最低刻度 處(以彎液面上緣為準)時,測記水面在量筒上的讀數並再劃壹標記,水面在量筒上的兩個讀數之差即為密度計的浮泡體積,讀數準確至1mL。 ② 測定密度計浮泡體積中心 在測定密度計浮泡體積之後, 將密度計垂直向上緩慢提起,並使水面恰好落在兩標記的中間,此時,水面與浮泡的相切處(彎液面上緣為準),即為密度計浮泡的中心,將密度計固定在三角架上,用直尺量出浮泡中心至密度計最低刻度的垂直距離。 ③ 測定1000mL量筒的內徑(準確至1mm),並計算出量筒的截面積。 ④ 量出密度計最低刻度至玻璃桿上各刻度的距離, 每5格量距1次。 ⑤ 按下式計算土粒有效沈降距離 )A 2(A 201bbVLLVLL (1-2) 式中,L為土粒有效沈降距離,cm;L?為水面至密度計浮泡中心的距離,cm;L1為最低刻度至玻璃桿上各刻度的距離,cm;L0為密度計浮泡中心至最低刻度的距離,cm;Vb為密度計浮泡體積,cm3;A為1000mL量筒的截面積,cm。 ⑥ 用所量出的最低刻度至玻璃桿上各刻度的不同距離L1值代入式(1-2), 可計算出各相應的土粒有效沈降距離L值,並繪制密度計讀數與土粒有效沈降距離的關系曲線,從而根據密度計的讀數就可得出土粒有效沈降距離。

(2)刻度及彎液面校正 試驗時密度計的讀數應以彎液面的上緣為準,而密度計制造時其刻度是以彎液面的下緣為準。因此應對密度計刻度及彎液面進行校正。將密度計放入20?C純水中,此時密度計上彎液面的上、下緣的讀數之差即為彎液面的校正值。因彎液面上緣刻度永遠大於下緣刻度,故此值永遠為正。某些密度計出廠時已註明以彎液面上緣為準,即校正值為零。

(3)溫度校正 密度計刻度是在20?C時刻制的, 但試驗時的懸液溫度不壹定恰好等於20?C, 而水的密度變化及密度計浮泡體積的膨脹,會影響到密度計的準確讀數,因此需要加以溫度校正。密度計讀數的溫度校正值可從表1-1查得。

(4)分散劑校正 為了使懸液充分分散,常加壹定量的分散劑,懸液的密度則比原來的增大,因此應考慮分散劑對密度計讀數的影響。具體方法是:將量筒內1000mL的純水恒溫至20?C, 先測出密度計在20?C純水中的讀數, 然後再加試驗時采用的分散劑, 用攪拌器在量筒內沿整個深度上下攪拌均勻, 並將密度計放入溶液中測記密度計讀數, 兩者之差, 即為分散劑校正值。

(5)土粒比重校正 密度計刻度系假定懸液內土粒的比重為2.65制作的,若試驗時土粒的比重不是2.65,則必須加以校正,甲、乙兩種密度計的比重校正值可由表1-2查得。

2、處理土樣及制備懸液 (1) 取代表性試樣200~300g, 風幹並測定試樣的風幹含水率,放入研缽中,用帶橡皮頭的研棒研散。 (2) 稱風幹試樣30g,倒入500mL錐形瓶,註入純水200ml, 浸泡過夜。 (3) 將盛土液的錐形瓶稍加搖晃後放在煮沸設備上進行煮沸,煮沸時間宜為40min。 (4) 將冷卻後的懸液全部沖入燒杯中,用帶橡皮頭研棒研磨;靜止約1min,將上部懸液倒在0.075mm洗篩上,經漏鬥註入1000mL的大量筒內,遺留杯底沈澱物用橡皮頭研棒研散,再加適量純水攪拌,倒出上部懸液過篩入量筒內。如此反復,直至懸液澄清後將燒杯中全部試樣過篩,沖洗幹凈;將篩上砂粒移入蒸發皿內,烘幹後,按試驗壹步驟2過篩稱量,並計算各粒組百分含量。 (5) 在大量筒中加入4%濃度的六偏磷酸鈉10mL,再註入純水至1000mL。 3、按時測定懸液的密度及溫度 (1)將攪拌器放入量筒中,沿懸液深度上下攪拌1min,使土粒完全均布到整個懸液中。註意攪拌時勿使懸液濺出量筒外。 (2)取出攪拌器,同時立即開動秒表,將密度計放入懸液中,測記0.5、1、2、5、15、30、60、120和1440min時的密度計讀數,並測定其相應的懸液溫度。根據試驗情況或實際需要,可增加密度計讀數次數,或縮短最後壹次讀數時間。 (3) 每次讀數時均應在預定時間前10~20s將密度計徐徐放入懸液中部,不得貼近筒壁,並使密度計豎直,還應在近似於懸液密度的刻度處放手,以免攪動懸液。 (4) 密度計讀數以彎液面上緣為準。甲種密度計應準確至0.5, 估讀至0.1;乙種密度計應準確至0.0002, 估讀至0.0001。每次讀數完畢,立即取出密度計,放入盛有清水的量筒中。 (5) 測定懸液溫度,應準確至0.5?C。