我現在用SE-54測定乙二胺,出現拖尾峰,怎麽辦?進樣量為2ul,柱溫100度
色譜峰拖尾的原因有很多,例如:
1.色譜柱本身填裝問題,篩板堵塞或填料塌陷;柱壞;
2.柱頭有汙染;
3.樣品超載;
4.樣品溶劑不合適;
5.柱外效應;
6.化學或二次保留(矽羥基)效應;
7.緩沖容量不足或不合適;
8.重金屬汙染
解決方法如下:
壹、與化學有關的拖尾問題
1.流動相中,加入30ml的三乙胺(用於堿性化合物)或醋酸胺(用於酸性化合物), 未知化合物加醋酸三乙胺;
2.如仍然拖尾,將三乙胺換二甲基辛胺(或醋酸二甲基辛胺);
3.降低進樣量至1μg。
二、 與色譜柱有關的拖尾問題
1.如柱頭處有強保留的樣品組分積聚,反相柱可用20倍柱體積的96%的二氯甲烷與4%甲醇,加1%氫氧化銨混合液沖洗;正向柱可用甲醇沖洗;
2.使用保護柱。
三、 與HPLC系統有關的峰拖尾和峰加寬
1.進樣體積過,(通常≤25μL);
2.進樣閥與色譜柱及檢測器之間的管路體積過大
3.檢測器流通池的體積過大。
當然氣相又有點區別
還有要是其他峰不拖尾只有主峰拖尾那就可能是過載或與物質本身性質有關
作者:mayanstude
加點酸或者堿來調節吧,我們有壹次拖尾很嚴重,加了點0.1%的三氟乙酸就好了。
作者:旭亮
跟酸堿度有關,如果分析堿性藥物,可以在流動相中添加掃尾劑,乙二胺等,如果是分析酸性物質可以加點冰醋酸,視分析對象的性質而定:):):):):tiger23:
作者:bobsongs
學習當中。。。
作者:kimsohie
拖尾。。。。。
原因壹:色譜柱篩板阻塞 或者是柱頭塌陷 解決方法。。換柱子
原因二:流動相PH選擇不當,如酸性藥物應該選擇較低的PH
原因三:親矽醇基效應,解決方法。。加入掃尾劑如三乙胺,或加入離子對試劑降低分子與矽醇基的作用,或者直接更換色譜柱。。。