大黃中大黃素的提取、分離和鑒定有哪些內容？
（1）酸水解
壹、實驗目的
1、 學習酸水解的方法
2、 得到大黃粉酸水解藥渣
二、實驗原理
大黃中蒽醌類化合物有結合態和遊離態兩種形式存在，為得到遊離蒽醌類化合物，先酸水解，使蒽醌類化合物以苷元的形式遊離出來。
三、方法
10g大黃粉
20%H2SO4直火回流加熱1小時，抽濾
濾渣
水洗中性，幹燥
濾餅
四、註意事項
1、藥粉在水洗中性過程中盡量避免損失；
2、藥渣幹燥前要松散；
3、水解液酸性強，避免用手直接接觸。
五、思考題
1、酸水加熱為什麽要用回流裝置？
2、要得到大黃中的蒽醌苷元，還有什麽辦法？
（2）總羥基蒽醌苷元的提取
壹、實驗目的
1、學習連續回流提取方法
2、得到大黃中總羥基蒽醌苷元提取物
二、實驗原理
苷元為親脂性成分，用乙醚提取。
三、實驗方法
濾餅
置索氏提取器中，加150ml Et2O,
提2.5hr（提取液無色）
Et2O液（大黃中總羥基蒽醌苷元）
四、註意事項
1、 紙筒的包法：原則是藥粉不漏出
2、 提取器的裝法
（1）紙筒的高度不超過側管的高度；
（2）藥粉的高度不超過虹吸管的高度；
（3）線頭在管內，保持提取器閉封。
3、 溶劑的倒法
50ml由提取器上端倒入，浸泡藥粉；100ml倒入平底燒瓶中。
4、 溫度的控制
溶劑蒸氣至冷凝管第二個球處，水浴溫度約60℃。
5、 實驗室禁止明火，實驗過程中保持通風，盡量避免乙醚揮出。
6、 平底燒瓶要幹燥。
五、思考題
1、同回流提取相比，該方法的優點？
2、還可選用哪些溶劑提取？
3、若平底燒瓶中有水，將會有什麽結果？
4、為什麽溫度控制在溶劑蒸氣至冷凝管第二個球處？
（3）PH梯度萃取
壹、實驗目的
1、學習PH梯度萃取的方法和原理
2、得到大黃素粗品
二、實驗原理
依據大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的酸性強弱不同，采用強弱不同的堿水萃取，得到大黃素。
三、實驗方法
1、 分離方法
乙醚液（T）
↓120ml(40mlX3)2.5%NaHCO3
↓-------------------------↓
乙醚液（1） NaHCO3液
↓120ml(40mlX3)2.5%Na2CO3
↓--------------------------↓
乙醚液（2） Na2CO3液
↓120ml(40mlX3)2.5%Na2CO3 ↓調 pH3
↓－－－－－－－－↓ 沈澱
Na2CO3液 乙醚層（3）
↓100ml(25mlX4)0.5%NaOH
↓－－－－－－↓
NaOH 乙醚層（4）
2、TLC跟蹤檢查
矽膠-CMC-Na
展開劑：Pet-EtOAc(7:3)
樣品：乙醚液（T，1-4）
四、註意事項
1、分液漏鬥使用前檢查是否漏。
2、乙醚提取液倒入分液漏鬥中，若有沈澱留在瓶中，用待萃取的堿液洗後再倒入分液漏鬥中，直至沈澱全部被溶解。
3、 產生乳化層，解決的方法是：
（1）輕搖；
（2）長時間靜置；
（3）用電吹風加熱
（4）玻棒攪動
（5）抽濾
4、待完全靜置分層後放出水層。
五、思考題
1、 萃取時堿水層的顏色？
2、 比較五種蒽醌類化合物極性大小、酸性大小。
3、 在TLC中，五種蒽醌類成分Rf值的大小順序？
4、 萃取大黃素時，堿水中若含少量乙醚，酸化後能得到沈澱嗎？
5、 判斷各種蒽醌類成分分離的依據是什麽？
6、 妳能設計出比該方法更完善的實驗條件嗎？寫出實驗方法及驗證方案。
（4）柱色譜精制大黃素
壹、實驗目的
1、學習矽膠柱色譜分離方法
2、得到大黃素精品
二、實驗原理
依據大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚極性差異分離。
三、實驗方法
1、裝柱方法：100~200目矽膠10g，用脫脂棉填柱子底端。
要求：均勻，柱面平整緊密無氣泡。
幹法裝柱：小漏鬥法，下端活塞打開，矽膠均勻地倒入柱中；
濕法裝柱：矽膠用洗脫劑拌均勻至無氣泡，下端活塞打開，倒入柱中。
2、加樣方法
要求：原始色帶小，均勻。
幹法上樣：樣品用少量丙酮溶解後，加少許（半牛角匙）矽膠拌勻，將丙酮揮盡後上於柱頂端。
濕法上樣：樣品用少量（<1ml）洗脫劑溶解，用吸管移入柱頂端。
3、洗脫收集：加洗脫劑洗脫，待色帶沖下時，用瓶子分段收集。
分段標準：（1）色帶顏色
（2）10~15ml/瓶
洗脫劑：Pet-EtOAc(7:3)
4、合並濃縮：TLC跟蹤檢查，合並大黃素液，回收至5ml左右。
5、放置析晶
四、註意事項
1、玻璃器皿幹燥，無水；
2、裝柱時，下端活塞應打開；
3、洗脫劑不能低於柱平面。
五、思考題
1、 比較濕法裝柱與幹法裝柱的特點？
2、 比較濕法上樣與幹法上樣的特點？
（5）鑒 定
壹、實驗目的
1、蒽醌類化合物的顏色反應
2、大黃素熔點的測定
二、實驗內容
1、熔點：大黃素（256~257℃）
2、顏色反應：比較大黃素與茜草素的顏色區別 ( 紙片反應)
試劑：%NaOH，0.5% MgAc2
三、思考題
1、大黃素、茜草素定性反應後的顏色？結構與呈色的關系？
2、其它鑒別方法