中性氧化鋁分離物質的原理是什麽
氧化鋁本身顯壹定的堿性,能抑制堿性物質的電離,保持其遊離狀態,故對堿性物質較好的分離效果; 若分離酸性物質,則與之成鹽,會產生拖尾,難以分離
大孔樹脂主要起分子篩的作用,適用於分離糖類大分子物質
固相萃取適用於液相色譜之前的樣品預處理,使樣品更幹凈
中性氧化鋁適用於醛 醌 酮 某些苷 及酸堿溶液中不穩定的化合物如酯 等化合物的分離
柱色譜中常用的吸附劑有:
⑴氧化鋁: 市售的層析用氧化鋁有堿性、中性和酸性三種類型,粒度規格大多為100~150目。
堿性氧化鋁 (pH 9-10)適用於堿性物質 (如胺、生物堿)和對酸敏感的樣品(如縮醛、糖苷等),也適用於烴類、甾體化合物等中性物質的分離。但這種吸附劑能引起被吸附的醛、酮的縮合。酯和內酯的水解、醇羥基的脫水、乙酰糖的去乙酰化、維生素A和K等的破壞等不良副反應。所以,這些化合物不宜用堿性氧化鋁分離。
酸性氧化鋁 (pH 3.5-4.5)適用於酸性物質如有機酸、氨基酸等的分離。
中性氧化鋁 (pH 7-7.5)適用於醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在堿性介質中不穩定的物質如酯、內酯等的分離,也可以用來分離弱的有機酸和堿等。
⑵矽膠: 矽膠是矽酸的部分脫水後的產物,其成分是SiO2·xH2O,又叫縮水矽酸。柱色譜用矽膠壹般不含粘合劑。
⑶聚酰胺: 聚酰胺是聚己內酰胺的簡稱,商業上叫做錦綸、尼龍-6或卡普綸。色譜用聚酰胺是壹種白色多孔性非晶形粉末,它是用錦綸絲溶於濃鹽酸中制成的(制法詳見附錄十)。不溶於水和壹般有機溶劑,易溶於濃無機酸、酚、甲酸及熱的乙酸、甲酰胺和二甲基甲酰胺中。聚酰胺分子表面的酰氨基和末端胺基可以和酚類、酸類、醌類、硝基化合物等形成強度不等的氫鍵,因此可以分離上述化合物,也可以分離含羥基、氨基、亞氨基的化合物及腈和醛等類化合物。
⑷矽酸鎂: 中性矽酸鎂的吸附特性介於氧化鋁和矽膠之間,主要用於分離甾體化合物和某些糖類衍生物。