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微波消解樣品，通常宜用小功率分多步的程序升溫升壓的模式進行消解。理想的微波消解程序是盡量在最低溫度下達到迅速分解樣品基體中主要組分的目的。了解樣品基體中的各組分，對於確定分解的最有效溫度是必要的。了解消解特性和樣品組分與不同試劑間的互相作用，可使分析工作者更容易控制樣品的消解過程。對於不同的有機或無機樣品，酸消解時化學反應在各溫度點的劇烈程度和物理當量的變化是不同的。
有機樣品糖類、蛋白質和脂類是動植物樣品的三個基體成分。蛋白質在約150℃下迅速分解，三硬脂精約160℃才分解。在175℃以後沒有斷裂的有機鍵是苯環中的π鍵及芳香氨基酸。壹般以硝酸消解有機樣品成分的臨界溫度如下：澱粉等碳水化合物，140℃；蛋白質類，145℃～150℃；糖類，150℃；類脂、脂肪類，>160℃～165℃；重油類、石油、瀝青，>180℃～6489℃。在動植物樣品基體的微波消解過程中，像CO2和NO2等氣體副產物會產生很高的壓力。
無機樣品的消解需要用腐蝕性混合酸在高溫情況下反應，以達到樣品的完全消解。由於無機物消解過程中產生的氣態產物較少，所以消解產生的壓力不會太高。在密閉式微波消解儀中消解此類樣品，如巖石、礦物、陶瓷或某些合金等，酸分解產生的壓力比消解有機物時產生的壓力要低很多。大多數無機樣品可以在185℃左右消解完全，無需采用程序升溫升壓模式。
微波消解樣品，消解液的選擇至關重要。有機物的消解需要保持強氧化性的酸性條件，常用的消解液多為混合體系，主要有HNO3/H2O2、HNO3/H2O2/HF、HNO3/HCl等。