案油精的案油精含量測定法
C. 案油精含量測定法 照氣相色譜法[附錄Ⅵ E 3.項下,照高效液相色譜法3.(1)]測定。 色譜條件與系統適用性試驗 以聚乙二醇(PEG)－20M和矽酮(OV－17)為固定液，塗布濃度分別為10%和2%；塗布後的載體以7:3的比例(重量比)裝入同壹柱內(PEG在進樣口端)；柱溫為110±5℃；理論板數按案油精峰計算,應不低於2500；案油精與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。 校正因子測定 取環己酮適量,精密稱定，加正己烷溶解並稀釋成每1ml含50mg的溶液,作為內標溶液。另取案油精對照品約100mg，精密稱定，置10ml量瓶中，精密加入內標溶液2ml，用正己烷稀釋至刻度，搖勻，取1μl註入氣相色譜儀，連續註樣3～5次,按平均峰面積計算校正因子。 供試品溶液的制備與測定 取本品約100mg，精密稱定,置10ml量瓶中，精密加入內標溶液2ml，用正己烷溶解並稀釋至刻度,搖勻，作為供試品溶液。取1μl註入氣相色譜儀，測定，即得。