如何用毛細管法測定液體粘度
壹、實驗目的
1.了解高聚物黏均相對分子質量的測定方法及原理;
2.掌握毛細管黏度計的使用方法,測定聚合物的黏均相對分子質量.
(技能要求:掌握封閉式毛細管粘度計的使用方法,實驗數據的作圖處理方法).
二、實驗原理
黏度是液體流動時內摩擦力大小的反映.純溶劑黏度反映了溶劑分子間的內摩擦力效應,聚合物溶液的黏度是體系中溶劑分子間、溶質分子間及他們相互間內摩擦效應之和.
增比黏度ηsp定義為:
ηsp=(?- ?0)/?0= ?r-1
η為聚合物溶液的黏度;?0為純溶劑黏度;?r為相對黏度
比濃黏度ηsp/c和比濃對數黏度(ln ?r)/c與高分子溶液濃度c的關系為:
ηsp/c=[η]+k1[η]2c
(ln ?r) /c=[η]+k2[η]2c
其中:[η]為特征黏度;反映了無限稀溶液中溶液分子與高分子間的內摩擦效應,它決定與溶劑的性質和聚合物的形態及大小.
對同壹聚合物,兩直線方程外推所得截距[η]交於壹點k1-k2=0.5;[η]值隨聚合物的摩爾質量有規律變化.
特征黏度與聚合物摩爾質量的關系為:
[η]=k*Mηα
式中:Mη為黏均相對分子質量;k和α是溫度,聚合物及溶劑性質有關的常數.
本實驗采用毛細管法,當液體在重力作用下流經毛細管黏度計時,遵守公式:η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt
式中:η為液體黏度;ρ為液體密度;L為毛細管長度;r為毛細管半徑;t為體積V的液體流經毛細管的時間;h為流過毛細管液體的平均液柱高度;g為重力加速度;m為動能校正系數(當V/r〈〈1時,m=1)
對某壹給定毛細管黏度計,式可改寫為:
η/ρ=A*t-B/t
式中,當B〈1,t〉100s時,第二項可以忽略.通常測定在稀溶液中進行(c〈1g/ml),溶劑與溶液密度近似相等,則有:
r= ?/?0= t/t0式中t和t0分別為溶液和純溶劑的流出時間.實驗中,測出不同濃度下聚合物對應的相應的相對黏度,可求出ηsp、ηsp/c、(ln ?r) /c.以ηsp/c或(ln ?r) /c對c作圖用外推法可求[η].在已知k,α值條件下,可由[η]=K*Mηα計算聚合物黏均相對分子質量
三、實驗儀器與試劑
1.儀器:
恒溫槽;烏式黏度計;10mL吸量管2支;3號砂芯漏鬥2支;100mL
容量瓶2個;秒表.
2.試劑:
正丁醇(AR);無水乙醇(AR).
0.500g/100mL聚乙烯醇水溶液:準確稱取聚乙烯醇0.500g於燒杯中,加60mL蒸餾水,稍稍加熱使其溶解,冷至室溫,傾洗入100mL容量瓶中,滴加10滴正丁醇(消泡劑).在25oC恒溫下,加水稀釋至100mL.用砂芯漏鬥(3號)過濾溶液.