怎麽使用烏氏粘度計
2) 配制高聚物溶液
準確稱取0.1-0.25g樣品放入25ml清潔幹燥的容量瓶中,倒入20ml甲苯。樣品放入通風櫥內,等樣品完全溶解之後放入已調節好的恒溫槽中,溶劑瓶也放入恒溫槽中。待恒溫後,再加溶劑至刻度。取出搖均勻後,用玻璃砂芯漏鬥過濾到另壹25ml容量瓶中,放入恒溫槽恒溫待用。
3) 洗滌粘度計
粘度計和待測液體是否清潔是決定實驗成功的關鍵之壹。若是新的粘度計,先用洗液洗,再用自來水洗三次,蒸餾水洗三次,烘幹待用。對已用過的粘度計,則先用甲苯(溶劑)灌入粘度計中浸洗,除去留在粘度計中的聚合物,尤其是毛細管部分要反復用溶劑清洗,洗畢,傾去甲苯液(倒入回收瓶中),再用洗液、自來水、蒸餾水洗滌,最後烘幹。
玻璃砂芯漏鬥要用含3%的硝酸鈉的硫酸溶液洗滌,再用蒸餾水抽濾,烘幹待用。
4) 測定溶劑的流出時間
本實驗用烏氏粘度計,它是氣承懸柱式可稀釋的粘度計,將清潔幹燥的粘度計垂直地放入恒溫水槽內使水面完全浸沒小球。用移液管吸10ml甲苯。從A管註入F球中,於25℃恒溫槽中恒溫3分鐘,然後進行測定。在C管套壹乳膠管,用手捏住,使之不通氣。在B管用吸球將溶劑從F球經毛細管、E球吸入G球,然後先松開吸球後,再松開C管橡皮管,讓C管通大氣。此時液體即開始流回F球。用眼睛水平地註視著正在下降的液面,用秒表準確地測定液面流經a線與b線之間所需的時間,並記錄。重復上述操作三次,每次測定相差不大於0.2秒。取三次的平均值為t0,即為溶劑甲苯的流出時間。
5) 溶液流出時間的測定
測定t0後,將粘度計中的甲苯倒入回收瓶、烘幹,用幹凈的移液管吸取已恒溫好的被測溶液10ml,移入粘度計(註意盡量不要將溶液沾在管壁上),恒溫2分鐘,按上面的步驟,測定溶液(濃度為c1)的流出時間t1。
用移液管加入5ml預先恒溫好的甲苯對上述溶液進行稀釋,稀釋後的溶液的濃度c2為起始濃度c1的2/3,流出時間為t2。同樣,依次加入甲苯5ml、10ml、10ml,使溶液濃度成為起始濃度的1/2、1/3、1/4(註意每次加入純溶劑後,壹定要混合均勻,且要等恒溫後測定),分別測定其流出時間,記錄之。
6) 粘度計的洗滌
測量完畢後,取出粘度計,將溶液倒入回收瓶,用純溶劑反復清洗幾次,烘幹,並用熱洗液裝滿,浸泡數小時後倒去洗液,再用自來水、蒸餾水沖洗,烘幹備用。