王水分解-電感耦合等離子體質譜法測定方鉛礦單礦物中次痕量元素

取樣10mg用(1+1)王水分解，直接用ICP-MS法測定Cu、Zn、Co、Ni、As、Sb、Ga、In、Ge、Te、Sn、W、Mo、Cd、Ag、Hg等元素。

分析步驟

稱取10mg(精確至0.01mg)試樣，於25mL比色管中，加入10mL(1+1)王水，置於控溫水浴鍋中，於～98℃分解2h，試樣分解期間要搖動燒杯4次。試樣分解後從水浴上取下比色管，用水稀釋至接近刻度，搖勻。註意要隨加水隨搖動，以免氯化鉛(硫酸鉛)沈澱析出。

然後把比色管放置在～90℃水浴中，斷電，待溶液緩慢冷卻至室溫後，用水稀釋至刻度，搖勻。分取此溶液5.00mL於10mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，待用ICP-MS法測定。

選用同位素、內標、測定限及幹擾校正見表69.5。

表69.5 選用同位素、內標、測定限(10s)、幹擾元素及校正系數

註意事項

1)試樣分解後在熱水浴中緩慢冷卻的作用是使高含量Pb生成PbCl2晶體析出，而不會因快速冷卻產生粉狀沈澱，造成其他痕量待測元素***沈澱而結果偏低。高倍稀釋(5000倍)也是為了防止氯化鉛沈澱。

2)206Pb++幹擾103Rh，故不能用為內標，改用105Pd。

3)203Tl、205Tl受高含量204Pb、206Pb拖尾影響，209Bi受208Pb影響，故本法不能測定Tl和Bi。

4)可用同壹試液在ICP-AES上測定硫等高含量元素。