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氨氮的測試方法

氨氣敏電極法

1 原理

在pH值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。

2 檢測步驟

用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。

使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸--有壹個空氣緩沖區。進樣的體積由壹可視測量系統控制。

與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,並由可視測量系統控制加藥體積。

通過鼓泡混合水樣和試劑。

由測量系統自動控制反映時間。

殘液由蠕動泵排出。

在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。

3 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能

1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。並且量程自由切換,量程越大,說明儀器采用的電極的適應性越強。

2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,壹般為0.05mg/l。

納氏試劑分光光度法 碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm範圍內測其吸光度,計算其含量.

本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活汙水中氨氮的測定. 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.

2.2 分光光度計

2.3 pH計 配制試劑用水均應為無氨水

3.1 無氨水可選用下列方法之壹進行制備:

蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.

3.2 1mol/L鹽酸溶液.

3.3 1mol/L氫氧化納溶液.

3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽.

3.5 0.05%溴百裏酚藍指示液:pH6.0~7.6.

3.6 防沫劑,如石蠟碎片.

3.7 吸收液:

硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.

0.01mol/L硫酸溶液.

3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之壹制備:

稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沈澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沈澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.

另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐註入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.

另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐註入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.9 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.

3.10 銨標準貯備溶液:稱取3.819g經100℃幹燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.

3.11 銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百裏酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.

采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.

4.2 標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.

4.3 水樣的測定:

分取適量經絮凝沈澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標準曲線的繪制.

分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加壹定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標準曲線步驟測量吸光度.

4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定. 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標準曲線上查得氨氮量(mg)後,

按下式計算:

氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

式中:m——由標準曲線查得的氨氮量,mg;

V——水樣體積,mL. 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沈澱應除去.

6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時註意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷汙. 廢水中氨氮的構成主要有兩大類,壹種是氨水形成的氨氮,壹種是無機氨形成的氨氮,主要是硫酸銨,氯化銨等等。***分四種:有機氮.氨氮.亞硝酸氮(NO2-)和硝酸氮(NO3-)。

而自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3-)為主。

高氨氮廢水的壹般的形成是由於氨水和無機氨***同存在所造成的,

壹般上ph在中性以上的廢水氨氮的主要來源是無機氨和氨水***同的作用,

ph在酸性的條件下廢水中的氨氮主要由於無機氨所導致。