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三氧化二鈷的制備

1、碳酸鈷灼燒法以碳酸鈷為原料,將其置於電爐中,在隔絕空氣或稍帶還原氣氛條件下,350~370℃灼燒4~5h,制得氧化高鈷;

2、為了控制產品中的鎳和硫酸根離子的含量,須先將鈷(Ⅱ)鹽轉化為鈷(Ⅲ)的氨配合物,將凈化後的氨配合物與水***沸而轉化為Co2O3。

(1)將30g CoCl2·6H2O和30g NH4Cl溶於120mL水中,將溶液水浴加熱並加入BaCl2溶液至SO2-4沈澱完全為止,繼續加熱壹段時間後靜置過夜。過濾,並向濾液中加入40mL濃氨水(比重為0.91),通入空氣將二價鈷氧化為三價鈷,反應進行1h左右後再加入6mL濃氨水,並將溶液加熱到80~95℃,繼續通空氣0.5h,保溫壹段時間後加入25mL濃鹽酸(分析純,比重1.19),然後靜置過夜。分離出沈澱下來的鈷氨配合物,向鈷氨配合物中加入稀鹽酸(1∶2)並攪拌均勻,用布氏漏鬥將沈澱抽幹,並用少量稀鹽酸洗滌;

(2)在通風櫃中將所得的鈷氨配合物和20mL濃氨水加入到煮沸的200mL水中,繼續加熱使其強烈沸騰,為沸騰均勻可在其中加入幾小塊素燒瓷,盡量使其中的氨揮發除去。將帶有Co2O3沈澱的混合物澄清,然後傾出上層清液,將沈澱用熱水進行充分的洗滌,直至洗滌液中的用AgNO3溶液幾乎檢驗不出Cl-為止。然後向沈澱中加入25mL濃氨水,攪拌壹段時間後再加入25mL熱水,再攪拌壹段時間,如此重復洗滌沈澱三次。最後將沈澱抽幹,並在80~100℃下幹燥後,置於磨口瓶中保存;

3、將無鎳分析純的氫氧化鈷置於瓷皿中,在電爐中於350~370℃灼燒4~5h。可得無鎳分析純三氧化二鈷。或者將無鎳堿式碳酸鈷置於瓷皿中,在電爐中於350~370℃灼燒4~5h, 得到三氧化二鈷。

4、加熱氫氧化高鈷制得。