幹燥劑什麽樣的好呀
CuSO4適用於醇，醚，酯，低級脂肪酸的脫水，甲醇與CuSO4能形成加成物，故不宜使用。 CaC2：適用於醇幹燥。註意使用純度差的碳化鈣時，會發生硫化氫和磷化氫等惡臭氣體 CaCl2： 適用於幹燥烴，鹵代烴，醚硝基化合物，環己胺，腈，二硫化碳等。CaCl2能於伯醇，甘油，酚，某些類型的胺，酯等形成加成物，故不適用。 活性氧化鋁：適用於烴，胺，酯，甲酰胺的幹燥。
分子篩：分子篩在水蒸氣分壓低和味素高時吸濕容量都很顯著，於其他幹燥劑相比，吸濕能力非常大的。表3－1為各種幹燥劑的吸濕能力比較（指常溫下經足夠量的幹燥劑幹燥的1升空氣中殘存水分的毫克數）。分子篩在各種幹燥劑中，其吸濕能力僅次於五氧化二磷。由於各種溶劑的幾乎都可以用分子篩脫水，故在實驗室和工業上獲得廣泛的應用。 表3－1各種幹燥劑的吸濕能力
幹燥劑 1升空氣中的殘留水分，mg 再生溫度，℃ 五氧化二磷 2×10－5 --- 氫氧化鉀（熔融） 3×10－3 --- 濃硫酸 3×10－3 --- 無水硫酸鈣 4×10－3 230～250 氧化鎂 8×10－3 --- 氫氧化鈉（熔融） 1.6×10－1 --- 氧化鈣 2×10－1 300 無水氯化鈣 2×10－1 --- 95％硫酸 3×10－1 --- 無水硫酸銅 1.4 400 分子篩 1×10－4 200～400 活性氧化鋁 1.8×10－3 180 矽膠 6×10－3 150
③ 堿性幹燥劑
KOH，NaOH：適用於幹燥胺等堿性物質和四氫呋喃壹類環醚。酸，酚，醛，酮，醇，酯，酰胺等不適用。
K2CO3：適用於堿性物質，鹵代烴，醇，酮，酯，腈，溶纖劑等溶劑的幹燥。不適用於酸性物質。
BaO，CaO：適用於幹燥醇，堿性物質，腈，酰胺。不適用於酮，酸性物質和酯類。 酸性幹燥劑
H2SO4：適用於幹燥飽和烴，鹵代烴，硝酸，溴等。醇，酚，酮，不飽和烴等不適用。 P2O5：適用於烴，鹵代烴，酯，乙酸，腈，二硫化碳，液態二氧化硫的幹燥。醚，酮，醇，胺等不適用。 (2)分餾脫水
沸點與水的沸點相差較大的溶劑可以用分餾效率高的蒸餾塔（精餾塔）進行脫水，這是壹般常用的脫水方法。 （3）***沸蒸餾脫水
與水生成***沸物的溶劑不能采用分餾脫水的方法。如果含有極微量水分的溶劑，通過***沸蒸餾，雖然溶劑有少量的損失，但卻能脫去大部分水。壹般多數溶劑都能與水組成***沸混合物。 （4）蒸發，蒸餾幹燥
進行幹燥的溶劑很難揮發而不能與水組成***沸混合物的，可以通過加熱或減壓蒸餾使水分優先除去。例如，乙二醇，乙二醇－丁醚，二甘醇－乙醚，聚乙二醇，聚丙二醇，甘油等溶劑都適用。
（5）用幹燥的氣體進行幹燥
將難揮發的溶劑進行幹燥時，壹般慢慢回流，壹面吹入充分幹燥的空氣或氮氣，氣體帶走溶劑中的水分，從冷凝器末端的幹燥管中放出。此法適用與乙二醇，甘油等溶劑的幹燥。 （6）其他
在特殊情況下，乙酸脫水可采用在乙酸中加入與所含水等摩爾的乙酐，或者直接加入乙酐幹燥。甲酸的脫水可用硼酸經高溫加熱熔融，冷卻粉碎後得到的無水硼酸進行脫水幹燥。此外還有冷卻幹燥的方法。如烴類用冷凍劑冷卻，其中水分結成冰而達到脫水目的。 2溶劑的精制方法
壹般通過蒸餾或精餾進行分餾的方法得到幾乎接近純品的溶劑。然而對於壹些用精餾塔難以將雜質分離的溶劑，必須將這些雜質預先除去，方法之壹是分子篩法。分子篩的種類按照分子篩的有效直徑進行分類，例如有效直徑為3埃的分子篩稱3A分子篩，4埃的稱4A分子篩，5埃的稱5A分子篩，9埃的稱10X分子篩，10埃的稱13X分子篩。表3－2為各種分子所選用的分子篩類型。例如用5A分子篩可以從丁醇異構體混合物中吸附分離丁醇，用4A分子篩分離甲胺和二甲胺。適用方法與幹燥劑脫水方法相同，用填充層裝置較好。 溶劑進行精制時，其裝置，器皿等材料的選擇對溶劑的純度有影響，壹般使用玻璃儀器較好。 表3－2 各種分子篩所吸附的主要分子 3A 4A 5A 10X 13X
H2 CH4 C3H8 CHCl3 1,3,5-三甲苯 O2 C2H6 C4H10 CHBr3
CO CH3OH C2H5Cl (CH3)2CHOH CO2 CH3CN C2H5Br (CH3)2CHCl NH3 CH3NH2 C2H5OH iso-C4H10 H2O CH3Cl C2H5OH (CH3)3N CH3Br C2H5NH2 (C2H5)3N C2H2 CH2Cl2 C(CH3)4 CS2 CH2Br2 C(CH3)3Cl (CH3)2NH C(CH3)3OH CH3I CCl4 C6H6 C6H5CH3 C6H4(CH3)2 環己烷 噻吩 呋喃 吡啶 二惡烷 萘 喹啉
（1）脂肪烴的精制
脂肪烴中易混有不飽和烴和硫化物，可加入硫酸攪拌至硫酸不在呈色為止，用堿中和和洗滌，在經水洗幹燥蒸餾。 （2） 芳香烴的精制
與脂肪烴的精制相同。苯可用重結晶精制
（3） 鹵代烴的精制
鹵代烴含水，酸，同系物及不揮發物等，在水和光的作用下可能生成光氣和氯化氫，以及含有醇，酚，胺等添加劑的穩定劑。精制時用濃硫酸洗滌數次至無雜色為止，除去醇及其它有機雜質。然後用稀堿溶液煮沸分解除去，水洗幹燥後蒸餾。 （4） 醇的精制
醇中主要的雜質是水，可參照溶劑的脫水幹燥進行精制。 （5）酚的精制
酚中含有水，同系物以及制備時的副產物等雜質，可用精餾或重結晶精制。甲酚有鄰，間，對位三種異構體。鄰位異構體用精餾分離；間位異構體與醋酸鈉形成絡合物，或與2，6－二甲基吡啶，尿素形成加成物而分離；對位異構體與…… （6） 醚，縮醛的精制
醚，縮醛的主要雜質是水，原料及過氧化物。在二惡烷及四氫呋喃中尚含有酚類等穩定劑。精制時用酸式亞硫酸鈉洗滌，其次用稀堿，硫酸，水洗滌，幹燥後蒸餾。因為蒸餾時往往有過氧化物生成，因此註意蒸餾到幹固之前必須停止，以免發生爆炸事故。
（7） 酮的精制
酮中主要的雜質時水，原料，酸性物等雜質，脫水後通過分餾達到精制的目的。在有還原性物質存在時，加入高錳酸鉀固體，搖動，放置3～4日到紫色消失後蒸餾，再進行脫水分餾。需要特別提純的酮時，可加入酸式亞硫酸鈉與酮形成加成物，重結晶後用碳酸鈉將加成物分解，蒸餾，再進行脫水，分餾，得到精制產物。苯乙酮用重結晶精制。
（8）脂肪酸，酸酐的精制
脂肪酸中主要含水，醛，同系物等雜質。甲酸除水之外其余的雜質可用蒸餾除去。其他脂肪酸可用高錳酸鉀等氧化劑壹起蒸餾，溜出物再用五氧化二磷幹燥分餾。乙酸也可用重結晶精制。乙酐的雜質主要是乙酸，用精餾可達到精制的目的。 （9） 酯的精制
酯中只要的雜質有水，原料（有機酸和醇）。用碳酸鈉水溶液洗滌，水洗後幹燥，精餾到精制目的。
（10）含氮化合物的精制
①硝基化合物
主要雜質是同系物。脂肪族硝基化合物加中性幹燥劑放置脫水後分餾，芳香族硝基化合物用稀硫酸，稀堿溶液洗滌，水洗後加氯化鈣脫水分餾。硝基化合物在蒸餾結束前，蒸餾燒瓶內應保持少量殘液，以防止爆炸。 ②腈
主要雜質是水，同系物。乙腈能與大多數有機物形成***沸物，很難精制。水可用***沸蒸餾除去，高沸點雜質用精餾除去。也可以加五氧化二磷回流，常壓蒸餾。 ③胺
胺中主要含有同系物，醇，水，醛等雜質。胺分為伯，仲，叔胺。
甲胺的精制：從其水溶液中萃取，蒸餾，以除去三甲胺；分餾以除去二甲胺；純品甲胺的精制可將甲胺鹽酸鹽用幹燥的氯仿萃取，用醇重結晶數次，用過量的氫氧化鉀分解。氣態甲胺用固體氫氧化鉀幹燥，氧化銀除去氨，再經冷凍劑冷卻以液化精制。
二甲胺的精制：加壓下精餾除去甲胺，或將二甲胺鹽用乙醇重結晶，氫氧化鉀分解後通過活性氧化鋁，並用冷凍劑冷卻液化得到純品。
三甲胺的精制：其精制用萃取蒸餾或***沸蒸餾。加乙酐蒸餾，伯胺和仲胺發生乙酰化沸點增高，分餾便可得到三甲胺。 ④酰胺 含有水，胺，酯，銨鹽等雜質，用分子篩脫水後精制。
（11）硫化物的精制
二氧化硫含有水，硫，硫化物等雜質，用玻璃蒸餾器精餾。二甲亞碸用分子篩或氫氧化鈣脫水後，用玻璃蒸餾器精餾。 （11）無機溶劑的精制
主要雜質是水分，重復蒸餾可達到精制目的。 甲苯：分子量，92.13；沸點（760mmHg,℃），110.625；比重（20℃/25℃），0.86694/0.86230。精制方法：甲苯是由煤焦油的分餾或石油的芳構化而獲得的。因此，其中混有苯，二甲苯，烷烴以及微量的甲基噻吩等。精制時的壹般用濃硫酸去洗滌除去噻吩。為了防止發生磺化反應，溫度必須控制在30℃以下。分去硫酸層後，在加入新的硫酸洗滌，直到硫酸不在呈色為止。依次加入10％碳酸鈉水溶液和水洗滌，無水氯化鈣幹燥，蒸餾。甲苯中的微量水分，可用金屬鈉或五氧化二磷做幹燥劑除去。實驗室工作中用到氫化鈣回流2－3小時，再分餾精制。
正己烷：分子量，86.17；沸點（760mmHg,℃），68.7；比重（20℃/4℃），0.659。精制方法：己烷是從天然汽油，直餾汽油＆輕餾分獲得的，故雜質是沸點相近的烴類，苯＆水。去除沸點相近的化合物非常困難。除去苯可用等體積的硝化劑58％（wt），濃硫酸；25％（wt）,濃硝酸，17％（wt）水的混合物壹起搖動8h後分層，分去混酸後，分別用濃硫酸，堿和水洗滌。水分的除去可用無水氯化鈣，金屬鈉，五氧化二磷和分子篩等，最後再分餾精制。 四氫呋喃：四氫呋喃可由1，4－丁二醇脫水或呋喃氫化而得。除含有制造過程中帶入的雜質外，還含有為了防止自氧化作用而加入的各種抗氧劑。精制之前必須檢查有無過氧化物存在，否則不能進行蒸餾或加熱蒸發，以免發生爆炸。過氧化物的檢查方法與乙醚相同，可用2％酸性碘化鉀溶液進行。過氧化物可用硫酸亞鐵和硫酸氫鈉的混合水溶液處理除去。或將四氫呋喃通過活性氧化鋁以除去過氧化物。壹般的精制方法是將四氫呋喃與四氫化鋁鋰壹起回流，然後在氫化鋁鋰存在下蒸餾，即可除去水，過氧化物，抗氧劑和其他雜質。回流和蒸餾應在氮氣流下進行，並應先用小量進行實驗，確定其含水和過氧化物不多，反應不過於激烈時方可進行，並應先用小量進行實驗，確定其含水和過氧化物不多，反應不過於激烈時方可進行。也可在除去過氧化物後，用氯化鈣和無水硫酸鈉幹燥，過濾，分餾的方法進行精制。 實驗室方法：將鈉剪成小塊加入到甲苯中，然後接上冷凝管至回流，趁熱把鈉的熱苯溶液猛搖制成鈉砂（很細小的鈉顆粒，越小越好），然後倒出甲苯，接著把四氫呋喃倒進去，加入少量的二苯酮回流至溶液呈藍色就可以回收溶劑。如果2小時之後還沒有變色可再加入壹點二苯酮，還不變色就是鈉不夠多，再加入壹些鈉至溶液變藍。 幹燥劑使用指南
幹燥劑
適合幹燥的物質 不適合幹燥的物質 吸水量(g/g) 活化溫度
氧化鋁 烴, 空氣, 氨氣, 氬氣, 氦氣, 氮氣, 氧氣, 氫氣,二氧化碳, 二氧化硫 0.2 175℃
氧化鋇 有機堿, 醇, 醛, 胺 酸性物質,二氧化碳 0.1 氧化鎂 烴, 醛, 醇,堿性氣體, 胺 酸性物質 0.5 800℃ 氧化鈣 醇, 胺,氨氣 酸性物質, 酯 0.3 1000℃ 硫酸鈣 大多數有機物 0.066 235℃
硫酸銅 酯, 醇, (特別適合苯和甲苯的幹燥) 0.6 200℃ 硫酸鈉 氯代烷烴,氯代芳烴, 醛, 酮, 酸 1.2 150℃ 硫酸鎂 酸, 酮, 醛, 酯, 腈 對酸敏感物質 0.2 ? 0.8 200℃
氯化鈣(<20 目) 氯代烷烴,氯代芳烴, 酯, 飽和芳香烴, 芳香烴, 醚 醇, 胺, 苯酚, 醛, 酰胺,氨基酸,某些酯和酮 0.2 (1H2O) 0.3 (2H2O) 250℃
氯化鋅 烴 氨, 胺, 醇 0.2 110℃
氫氧化鉀 胺, 有機堿 酸, 苯酚, 酯, 酰胺, 酸性氣體, 醛 氫氧化鈉 胺 酸, 苯酚, 酯, 酰胺
碳酸鉀 醇, 腈, 酮, 酯, 胺 酸, 苯酚 0.2 300℃
鈉 飽和脂肪烴和芳香烴 烴, 醚 酸, 醇, 醛, 酮,胺, 酯, 氯代有機物, 含水過高的物質
五氧化二磷 烷烴, 芳香烴,醚,氯代烷烴,氯代芳烴, 腈, 酸酐, 腈, 酯 醇, 酸, 胺, 酮, 氟化氫和氯化氫 0.5
濃硫酸 惰性氣體,氯化氫, 氯氣, 壹氧化碳, 二氧化硫 基本不能與其它物質接觸
矽膠(6-16 目) 絕大部分有機物 氟化氫 0.2 200-350℃
3A 分子篩 分子直徑>3 A 分子直徑<3 A 0.18 117-260℃
4A 分子篩 分子直徑>4 A 分子直徑<4 A, 乙醇, 硫化氫, 二氧化碳, 二氧化硫, 乙烯, 乙炔, 強酸 0.18 250℃
5A 分子篩 分子直徑> 5 A, 如, 支鏈化合物和有4 個碳原子以上的環 分子直徑<5 A, 如, 丁醇, 正丁烷到正22烷 0.18 250℃