卡爾費休水分滴定儀原理是什麽?
目前,卡爾費休(KF)反應是全世界實驗室中最廣泛用於確定水分含量的反應,由於產品或過程中的水分含量與產品質量密切相關,因此必須連續檢查從原材料到中間物質和最終產品的水分含量。
有多種確定水分含量的方法,但如果分析時間較長或存在揮發性成分,則結果會出現錯誤。
由於設備昂貴且難以操作的各種原因,很少使用烘箱幹燥法,GC法,IR法等。
卡爾費休水分滴定儀卡爾費休方法廣泛用於當前測量水分的大多數實驗室中,是壹種標準方法。
卡爾費休分測量理論始於1935年,當時德國化學家卡爾費休發表了壹份名為“ 液體和固體中水分含量測定的新方法” 的文件。引入之後,在1960年代出現了使用活塞式滴定管的自動卡爾費休滴定裝置以及許多應用文件。
基於化學反應,僅選擇性地測量溶液,氣體或固體樣品中的水分含量。可以防止由於樣品中的揮發性成分而導致水分含量過高。可以測量表面水和結晶水,並且還可以測量差異。幾乎可以測量任何樣品中的水分。在ppm到100%的整個範圍內進行準確準確的測量。結果的再現性通常為+/- 0.15%。從樣品稱量,樣品轉移,樣品交換,KF試劑交換,樣品註入,滴定和結果計算是全自動的。因此,卡爾費休法已經成為確定水分含量的標準方法,並且可以快速,準確地分析各種樣品,其卡爾費休水分滴定儀原理如下。
如果過量的抗氧化劑或遊離酸被有機堿中和,則可以在非水溶液中確定水的量,因此可通過添加中和該溶液中產生的任何酸的堿來提高反應速率,並最初使用吡啶。質子傳遞介質(例如酒精)中的卡爾費休反應由以下反應式組成:
(1)2 ROH + SO2 <---> RSO3- + ROH2
(2)B + RSO3- + ROH2 + <--- BH + + SO3R- + ROH
(3)H20 + I2 + BH + SO3R- + 2B < -> BH + SO4R- + 2BHI
反應(1)是溶劑分解過程,其中二氧化硫與醇反應以轉化為烷基硫酸鹽,並且通過(2)的反應可以緩沖用於將溶液保持在適當pH(5-8)的堿B。在pH 3 以下,反應非常緩慢,在pH 8 以上,發生非化學計量的副反應。當電池中有水分時,添加碘並發生氧化還原(還原反應),如(3)所示。
根據實驗的種類,添加碘的方法分為容積法和庫侖法,將含有碘的溶液置於滴定管中並定量註入。然而,在庫侖法中,碘是由碘化物電產生的。樣品中的水量由用於生產碘的電子摩爾數計算得出。
B.增量法
在添加方法中,不需要電極校正。
當樣品數量少,樣品的離子強度大(> 0.1M)或存在復雜的背景基質時,此方法是壹種有用的技術。在分析中,通過將電極浸入預定量的樣品中以首先測量樣品的電勢,然後將預定量的標準溶液添加到樣品中以觀察添加標準溶液前後的電勢變化來計算樣品的濃度。已知添加方法是添加諸如待測樣品的離子物種之類的物種的標準溶液的方法,並且用於具有稀釋濃度的樣品。酸鹽減法使用與所測離子物種化學計量反應的化學物種作為標準溶液,當樣品體積很小或無法制備穩定的標準溶液時,當樣品非常濃縮或粘稠時使用。
C.滴定法
此方法用於擴展可通過電極分析的離子種類的類型,或獲得比通過其他方法分析的離子種類更高的精度。這是壹種通過使用與滴定液中的待測樣品中的離子種類發生化學計量反應的化學物質來分析樣品的分析方法,此時,電極用作終點指示劑。
滴定法提供了很高的精度,尤其是在高濃度樣品中,可以通過電極測量多種化學物質。
電極可以在以下三種滴定類型中用作終點指示劑:
首先,電極對要測量的化學物質有反應,這時滴下的溶液必須與待測量的離子物質形成強絡合離子或沈澱。隨著滴定劑添加到來自樣品離子物種的測量自由離子樣品濃度中,在檢測到電極電位變化的終點附近急劇降低(S滴定),其次,如果電極對滴定劑的離子物種敏感成為。在這種情況下,在滴落量達到終點之後,通過增加在終點之後滴加的自由離子以指示終點,電極的電勢迅速改變。(T滴定)可以在滴定之前將少量對電極敏感的化學物質添加到樣品中,以用作終點指示劑。
回復者:華天電力