促進劑的行規
(中國橡膠工業協會制訂·征求意見稿) 為進壹步提高硫化促進劑NS產品質量水平,更好地滿足橡膠行業產品的要求,創建產品品牌和培育名牌產品,提高企業的競爭力,增加經濟效益和社會效益,特制定本規範。
本規範適用於由工業叔丁胺、硫化促進劑MBT經次氯酸鈉氧化制成的硫化促進劑NS。
商品名稱:硫化促進劑NS
英文簡稱:TBBS
化學名稱:N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺
分子式:C11H14N2S2
結構式: 硫化促進劑NS品牌產品技術指標應符合下表要求:
項目 指標
外觀 奶白色或淡黃褐色粉末、粒狀
純度,%≥ 97.0
遊離胺,%≤ 0.50
初熔點,℃≥ 105.0
加熱減量(60~65℃),%≤ 0.40
灰份,%≤ 0.40
篩余物(149µm),%≤ 0.10
甲醇不溶物,%≤ 0.50
註:顆粒的NS不作篩余物。 ⒊1管理職能
中國橡膠工業協會助劑專業委員會是促進劑產品行業自律規範的組織執行和協調機構,具體工作由技術經濟委員會助劑專家組負責。
⒊2質量授信
按照橡膠助劑類別劃分,對橡膠助劑產品實施質量授信。
⒊3質量檢測
所有申請硫化促進劑NS品牌產品和通過質量授信的品牌,每年至少進行壹次質量檢測。
附:硫化促進劑NS產品試驗方法、檢驗規則以及標誌、包裝、運輸和貯存的規定。
附:硫化促進劑NS產品試驗方法檢驗規則 1.試驗方法1.1外觀:目測
⒈2純度和遊離胺測定
⒈2.1儀器
10ml滴定管,50ml滴定管,天平,研缽,實驗室標準玻璃器皿,水浴鍋
⒈2.2試劑
⒈2.2.1溶劑:異丙醇和甲苯以5:3體積比配比配制
⒈2.2.2滴定劑:0.1mol/L鹽酸,0.5mol/L鹽酸
⒈2.2.3溴酚藍指示劑:0.5g/L把溴酚藍溶解在96%乙醇內
⒈2.2.4還原劑:M溶液——40g/L巰基苯並噻唑溶解在96%乙醇內(每星期更換)
⒈2.2.5滴定劑:0.1mol/L氫氧化鈉
⒈2.3測試步驟
準備工作:至少10g樣品,放入研缽內研磨成均勻細粉後備用,
⒈2.3.1稱取壹定量的細粉末試樣(精確至0.1mg),放入250ml的三角瓶內(稱取量見表)。
⒈2.3.2加入100ml異丙醇/甲苯溶劑,試樣通過振蕩和攪拌來溶解,避免加熱。
⒈2.3.3加入8滴溴酚藍指示劑。
⒈2.3.4用0.1mol/L的鹽酸攪拌滴定,直到綠色消失出現黃色為止。這僅僅需要幾滴,記錄使用的鹽酸體積(滴定的速度要快,防止次磺酰胺水解)。
⒈2.3.5加入50ml還原劑,再準確加入25.00ml0.1mol/L鹽酸後混合,按表要求的水浴溫度和時間令其反應。
⒈2.3.6用0.1mol/L氫氧化鈉攪拌滴定,至黃色消失,並出現蘭色,記錄耗用氫氧化鈉的體積。
⒈2.3.7另做壹次不加試樣的空白試驗做對比。
計算:
遊離胺次磺酰胺
其中,V1--------------------滴定試樣消耗鹽酸體積ml
V2--------------------滴定空白消耗鹽酸體積ml
V3--------------------滴定空白消耗氫氧化鈉體積ml
V4--------------------滴定試樣消耗氫氧化鈉體積ml
C1---------------------鹽酸標準溶液濃度mol/L
C2---------------------氫氧化鈉標準溶液濃度mol/L
m---------------試樣質量g
0.0731-----------遊離胺系數
0.2384----------次磺酰胺系數
相關數據表
次磺酰胺類促進劑 試樣稱取質量(g) 要求水浴反應時間(min) 溫度(℃)
CZ(CBS) 0.37 5±1 25±1
NS(TBBS) 0.33 5±1 25±1
DZ(DCBS) 0.48 15±1 55±1
NOBS(MBS) 0.35 15±1 55±1
⒈3熔點測定
⒈3.1按GB/T11409.1(毛細管法)的規定進行。
⒈3.2允許差:平行測定兩個結果的差值不應大於0.5℃,以平行測定兩個結果的算術平均值為試樣的熔點。
⒈4加熱減量
⒈4.1按GB/T11409.4規定進行,加熱溫度60~65℃。
⒈4.2允許差:平行測定兩個結果的差不大於0.05%,,以平行測定兩個結果的算術平均值為試樣的加熱減量。
⒈5灰分的測定
⒈5.1按GB/T11409.7規定進行,稱樣量3.0g,灼燒溫度為800±10℃。
⒈5.2允許差:平行測定兩個結果的差不大於0.04%,以平行測定兩個結果的算術平均值為試樣的灰分。
⒈6篩余物的測定
⒈6.1按GB/T11409.5(幹法)規定進行,標準篩規格:¢200㎜×50㎜/149µm。
⒈6.2允許差:平行測定兩個結果的差不大於算術平均值的20%,以平行測定兩個結果的算術平均值為試樣的篩余物。
⒈7甲醇不溶物的測定
⒈7.1儀器
a)砂心坩堝30mLl(4﹟);
b)抽濾瓶500mL;
c)幹燥器;
d)電光分析天平;
e)電熱恒溫箱;
⒈7.2試劑
甲醇,分析純
⒈7.3測定步驟
稱取1g試樣(精確至0.1mg)置於已在70~75℃烘箱中恒重過的砂心坩堝中,將砂心坩堝放在吸濾瓶上,並與真空泵連接,加50℃左右的熱甲醇20mL,均勻攪拌後,
讓其停放5min溶解後開始抽濾,然後每次用50℃左右的熱甲醇20mL洗滌4次,吸幹後取出砂心坩堝放入70~75℃烘箱中烘幹30min,移入幹燥器冷卻至室溫,稱重。
⒈7.4結果的表示和計算
甲醇不溶物百分含量X按下式計算:
m1-m2
X=×100
m
式中:m1——砂心坩堝與殘渣的質量,g;
m2—砂心坩堝的質量,g;
m—樣品質量,g;
⒈7.5允許差
平行測定兩個結果的差不大於0.10%,取算術平均值為測定結果。
2.采樣
⒉4如果某項檢驗結果不符合本標準要求時,應從兩倍包裝容器中取樣復查該項目,復查結果若仍不符合標準,則該批產品判為不合格品。
2.檢驗規則
⒉1出廠檢驗
促進劑NS由生產廠的檢驗部門進行自檢。制造廠應保證所有出廠的促進劑NS都符合技術條件的要求,每壹批出廠的促進劑NS都應附有壹定格式的質量證明書。
⒉2國家級檢測中心檢驗
中國橡膠工業協會材料研究檢測中心按照本規範要求負責對促進劑NS質量進行抽查檢驗,並在相關媒體上公布。
⒉3組批規則
以每次包裝的均勻產品為壹批。
⒉4抽樣和取樣方法:
抽樣可以在市場上直接采購,或者到生產企業抽樣。
取樣方法:按GB/T6678中表2采樣。將采取樣品仔細混合後,以四分法取出不少於300g的樣品,分別裝入清潔、幹燥的兩個磨口瓶或自封袋中。瓶口加封並註明生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名。壹瓶(袋)進行檢驗,另壹瓶貯存於避光處,以備復查,保存期為三個月。
⒉5復驗
檢驗結果中有壹項或幾項不符合本規範要求時,應重新自兩倍量的包裝中取樣復驗該項目。復驗結果若仍不符合本標準,則該批產品為不符合名牌產品。
3.標誌、標簽、包裝
⒊1產品分為常規檢驗和全項檢驗。常規檢驗項目:外觀、熔點和加熱減量;全項檢驗為定期對入庫產品進行檢驗。
促進劑3.2產品由質檢部門進行檢驗,符合本標準的要求後才能出廠銷售,並附有檢驗報告。
⒊3產品每天為壹批,出廠包裝袋上應有產品名稱、生產廠家、批號、凈重等。
⒊4產品包裝袋應為“三合壹”(外層為牛皮紙、中層為聚乙烯、裏層為塑料編織布經熱壓成壹體)紙塑復合袋,每袋包裝為20+0.1㎏。
⒊5包裝產品應貯存在陰涼幹燥的庫房內,離墻距離應大於0.5米,不應直接放置在地面上,不能靠近火源。產品貯存期為6個月。
⒊6產品運輸時應防曬、防雨、防潮,裝卸時應輕拿輕放,防止破損泄漏。