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硫氫化鈉的制備

1、 吸收法:

用硫化堿溶液(或燒堿溶液)吸收硫化氫氣體。因硫化氫氣體有毒,吸收反應應在負壓下進行。為防止尾氣中含硫化氫氣過高汙染空氣,生產中將幾個吸收器串聯操作,經多次吸收使硫化氫含量降至較低程度。吸收液經濃縮,制得硫氫化鈉。其化學方程式:

H2S+NaOH→NaHS+H2O

H2S+Na2S→2NaHS

2、醇鈉與幹燥的硫化氫反應以制取硫氫化鈉:

在壹個150mL帶支管的燒瓶中,加入20mL新蒸餾的無水乙醇與2g表面光潔無氧化層的金屬鈉小塊,燒瓶上安裝回流冷凝管和幹燥管,先將支管封閉。待醇鈉析出時再分批加入約40毫升無水乙醇,至醇鈉全部溶解。

通過支管將壹根玻璃管直插溶液底部,通入幹燥的硫化氫氣體(註意密封支管不可有空氣進入燒瓶中)。使溶液達到飽和。將溶液吸濾以去除沈澱。將濾液保存在幹燥的錐形瓶中,加入50mL絕對乙醚,即刻有大量NaHS白色沈澱析出,放置壹段時間,再分若幹次加入乙醚,直至上層溶液不再出現白色沈澱為止。總***約需乙醚110mL。將沈澱迅速濾出,用絕對乙醚洗滌2~3次,吸幹,放入真空幹燥器中。產品的純度可達到分析純。如需更高純度的NaHS可以用乙醇溶解加入乙醚重結晶。

3、通常用氫氧化鈉溶液吸收硫化氫的方法制取,當含量(硫氫化鈉質量分數)為70%時,為二水合物,呈薄片狀;若含量更低,呈液狀品,則為三水合物。

4、無水硫氫化鈉:

在1升三頸圓底燒瓶上安裝攪拌器和回流冷凝器,後者的管口連接氯化鈣幹燥管,瓶的另壹頸口塞住。  先用幹燥的氮氣沖洗燒瓶。加入200毫升(3.4摩爾)無水乙醇,然後迅速加入12克(0.522摩爾)切成小塊的潔凈金屬鈉,攪拌並回流。使鈉溶解完後,在燒瓶的末使用頸口安裝下端伸入液而下的導氣管。將經過五氧化二磷幹燥過的硫化氫以每秒5壹10個氣泡的流速通入攪拌著的溶液2小時。冷卻,硫氫化鈉即沈澱出來。當溶液冷至室溫時,加入750毫升無水乙醚使硫氫化鈉完全沈澱。  盡可能快地完成下述操作以防.眾流氫化鈉吸收水分。將反應液用粗孔玻芯漏鬥吸濾,用無水乙醚洗三次。揮幹乙醚,將產品迅速地置於裝氯化鈣的真空幹燥器中幹燥數小時,得29.4克,純度在98%以上的產品。

5、硫氫化鈉水溶液:

將九水合硫化鈉溶於新蒸的蒸餡水中,然後稀釋成13%Na2S(W/V)溶液。在攪拌及低於20℃下將14克碳酸氫鈉加到上述溶液(100毫升)中,立即溶解並放熱。其後在攪拌及低於20℃下加入100毫升甲醇。此時再次放熱,立即幾乎全部沈澱出結晶碳酸鈉。0分鐘後,混合物經吸濾,殘余物用甲醇(50毫升)分次洗滌,此濾液含硫氫化鈉不少於9克和不大0.6充的碳酸鈉。二者的濃度分別約為每100毫升溶液含3.5克和0.2克。