溶解氧的測定方法
壹、原理
水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沈澱。加酸後，氫氧化物沈澱溶解，並與碘離子反應而釋放出遊離碘。以澱粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘，據滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。
二、試劑
1、硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O）溶於水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇澱粉不得產生藍色。
2、堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解於300—400mL水中；另稱取150g碘化鉀溶於200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻後，將兩溶液合並，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沈澱，則放置過夜後，傾出上層清液，貯於棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化後，遇澱粉應不呈藍色。
3、1+5硫酸溶液。
4、1%（m/V）澱粉溶液：稱取1g可溶性澱粉，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻後，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標準溶液：稱取於105—110℃烘幹2h，並冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶於水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
6、硫代硫酸鈉溶液：稱取3.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶於煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯於棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。
7、硫酸，ρ=1.84。
三、測定步驟
1、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液，2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數次，靜置。壹般在取樣現場固定。
2、打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沈澱物全部溶解，放於暗處靜置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液於250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL澱粉溶液，繼續滴定至藍色剛好退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
四、計算
溶解氧（O2，mg/L）=M*V*8000/100
式中：M——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度（mol/L）；
V——滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積（mL）。
五、註意事項
1、當水樣中含有亞硝酸鹽時會幹擾測定，可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除幹擾。其加入方法是預先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。
2、如水樣中含Fe3+達100—200mg/L時，可加入1mL40%氟化鉀溶液消除幹擾。
3、如水樣中含氧化性物質（如遊離氯等），應預先加入相當量的硫代硫酸鈉去除。 1檢測有無氧化或還原物質存在
取50ml待測水（活性汙泥沈澱後去上清液）加入0.5ml濃硫酸，少量碘化鉀（約0.5g），加澱粉溶液，如果溶液呈藍色，則有氧化性物質存在。如果保持無色，加入0.2ml碘溶液，震蕩，放置30s，如果沒成藍色，則有還原物質。
2取樣
從生物池取出水樣後，立刻用虹吸法將汙泥抽入1000ml具塞細口瓶中，溢出三分之壹體積，立刻用吸管於液面以下加入10ml硫酸銅-氨基磺酸抑制劑，蓋好瓶蓋，顛倒餛勻。精致，等沈澱下沈後，將上清液吸入2個溶解氧瓶中（瓶內不允許有氣泡）。
3測定疊氮化鈉修正法（有亞硝酸鹽存在）
3.1 樣品中有氧化性物質
3.1.1向壹個溶解氧瓶中加入5ml（1+5）硫酸和1g碘化鉀（吸管插入液面下），搖勻，此時遊離出碘，移液管取100ml到250ml錐形瓶中，以澱粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定至藍色退去，記下用量V1。
3.1.2.1向另外壹個溶解氧瓶中（吸管插入液面下）加入1ml硫酸錳溶液，2ml堿性碘化鉀，蓋好瓶塞（瓶內不允許有氣泡），顛倒混合數次，靜置。待棕色沈澱物降至瓶內壹半時，再顛倒混合壹次，待沈澱物下降至瓶底。
3.1.2.2打開瓶蓋，用吸管插入液面下，加入2ml濃硫酸（吸管插入液面下），蓋好瓶蓋（瓶內不允許有氣泡），點到混合至沈澱物全部溶解，放暗處5分鐘。（如果有三價鐵存在，先加入1ml40%氟化鉀溶液）
3.1.2.3移取100ml溶液至250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入澱粉溶液1ml，滴定至藍色剛好退去，記下用量V2。
計算 DO=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100
M ----硫代硫酸鈉濃度
3.2 有還原性物質(高錳酸鉀修正法)（本廠無此情況）
4所用試劑
4.1 硫酸錳溶液 稱取120g 四水硫酸錳（MnSO4.4H2O），或者96g壹水硫酸錳，用水稀釋至250ml，如果不澄清，過濾。
4.2堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液 溶解125g氫氧化鈉於100ml水中，溶解37.5g碘化鉀於50ml水中，溶解2.5g疊氮化鈉於水中。三者混合，加水稀釋至250ml。
4.3硫酸銅-氨基磺酸抑制劑 溶解32g氨基磺酸於475g水中，溶解50g硫酸銅於500ml水中，混合，加入25ml冰乙酸，混勻。
4.4 重鉻酸鉀 0.025mol/l 移取0.25mol/l重鉻酸鉀25.00ml至250ml容量瓶中，加水至標線。
4.5 1+5 硫酸
4.6 1%澱粉溶液 與cod澱粉配法壹致、
4.7 硫代硫酸鈉溶液 稱取3.2g硫代硫酸鈉溶解於煮沸冷卻的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000ml，儲存於棕色瓶中，使用前用0.025mol/l重鉻酸鉀標定，方法如下
於250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀，加入10ml 0.025mol/l重鉻酸鉀溶液、5ml（1+5）硫酸，蓋上塞子，搖勻，暗處靜止5min，用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入1ml澱粉，繼續滴定到藍色剛好褪去，記錄用量V
參考 國標1987
水與廢水監測分析方法第四版