熔點是如何測出來的
壹、目的:
1、何為熔點?理解熔點測定的原理、應用.
2、掌握毛細管熔點測定法.
* 理解和回答課本的思考題.
二、原理及應用
1、熔點:當晶體加熱到壹定溫度時,隨即從固態轉變為液態,此時的溫度可視為該物
質的熔點.
熔點範圍(熔距、始熔、全熔)、混合熔點.
2、應用:
A、測定固體化合物的熔點.B、鑒定有機化合物的純度.
C、鑒別熔點相同的化合物是否同壹化合物.D、校正溫度計
三、測定方法:
1、毛細管測定法.2、顯微鏡熱板測定法.
3、自動熔點測定法(數字熔點測定儀).
四、毛細管熔點測定法
1、裝置:熱浴、溫度計、熔點管裝配而成.(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作:(示範)
a. 樣品的幹燥和研磨
b. 裝樣(把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂,開口的壹端插入樣品粉末中,裝樣約高3~4mm,倒轉填緊後,樣高2~3mm)
c. 把裝樣品的毛細管附於溫度計上(樣品部分在水銀球中部)
d. 放入熱浴(溫度計水銀球在熱浴中部,水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面)
e. 加熱、控溫(開始升溫可快,接近熔點10℃時,控制升溫速度1~2℃/min
f. 觀察熔點(始熔:固體收縮,當樣品開始塌落並出現液相時,即為始熔;全熔:固體完全消失而成透明的液體時,即為全熔)
g. 記錄結果(熔點範圍,即始熔至全熔溫度).
h. 要有二次以上重復的數據(通常不取平均值),第二次要用新裝樣品的熔點管,浴溫要低於熔點20℃以上才放入.
五、測準熔點必須註意的問題:
1、儀器因素:a 溫度計要校正; b 熔點管要幹凈,管壁要薄.
2、 操作因素:a 樣品必須幹燥並研磨細、裝填緊密; b 嚴格控制升溫速度觀察準確.
六、數字熔點測定儀簡介(可用該儀器測壹次熔點)
七、內容:
1、 已知物:肉桂酸、尿素、混合物.
2、 未知物:A、B、C (水楊酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃).
3、 學生可用自動熔點儀測定化合物的熔點(壹次).
八、註意事項:
使用溫度計的註意事項;切記自動熔點儀使用說明,並要正確操作.