釩鉬酸銨測磷的方法步驟和試劑的配置
磷含量的測定采用磷鉬酸喹啉滴定分析方法。
1 原理
在酸性溶液中，磷酸根與鉬酸鈉和喹啉反應，生成磷鉬酸喹啉沈澱，過濾並洗去所附著的酸液，將沈澱溶解於過量的堿標準溶液中，再用酸標準溶液反滴定過量的堿，即可計算出五氧化二磷的含量。
2 試劑和溶液
鉬酸鈉；檸檬酸；硝酸；硝酸溶液（1+1）；喹啉（不含還原劑）；丙酮。
喹鉬檸酮試劑：
①稱70g鉬酸鈉於400ml燒杯中，加入100ml水溶解；
②稱60g檸檬酸於1000 ml燒杯中，加入100ml水，溶解後，加85ml硝酸；
③把溶液①加到溶液②中，混勻；
④混合35 ml硝酸和100ml水在400 ml燒杯中，加入5ml喹啉；
⑤把溶液④加入溶液③中，混勻，靜置壹夜，用濾紙或棉花過濾，濾液加入280ml丙酮，用水稀釋至1000ml，混勻，貯存在聚乙烯瓶中，放於暗處，避光，避熱。
混合指示液：
①稱取0.1 g百裏香酚藍，溶於2.2 ml含0.1 mol/L NaOH的氫氧化鈉溶液中，
用60%（V/V）的乙醇溶液稀釋至100 ml；
②稱取0.1 g酚酞，溶於100 ml 60%（V/V）的乙醇溶液中；
③取3份體積的①溶液和2份體積的②溶液混合均勻。
氫氧化鈉標準溶液：c (NaOH)= 0.5mol/L。
鹽酸標準溶液：c(HCl)=0.25 mol/L。
不含二氧化碳的水：將水註入平底燒瓶中，煮沸10min，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，放置冷卻。
3 測定步驟
吸取1ml濕法磷酸置於預先盛有10ml（1+1）硝酸溶液的100 ml容量瓶中，混勻，用水稀釋至100 ml，混勻。
從上述容量瓶中吸取1 ml試液於500 ml 燒杯中，加入10 ml（1+1）硝酸溶液，用水稀釋至100 ml，蓋上表面皿，於電爐上加熱至沸，加入35 ml 喹鉬檸酮試劑，繼續溫和地加熱微沸1 min，取下燒杯，冷卻至室溫，冷卻過程中轉動燒杯3~4次。
用中速濾紙（或脫脂棉）過濾，先將上層濾液濾完，然後以傾瀉法洗滌沈澱3 ~ 4次（每次用水約25 ml），將沈澱轉移至漏鬥中再用水洗滌沈澱，直至所得濾液（取約20 ml濾液，加入1滴混合指示液和1滴c (NaOH)= 0.25mol/L的氫氧化鈉溶液後，所呈顏色與處理同體積蒸餾水所呈顏色相近為止）。將沈澱和濾紙（或脫脂棉）移入原燒杯中，用滴定管加入氫氧化鈉標準溶液，邊滴加邊攪拌，使沈澱溶解，再過量約5 ~ 10 ml氫氧化鈉標準溶液，充分攪拌至沈澱完全溶解後，加入100 ml 不含二氧化碳的水和約1 ml混合指示液，用鹽酸標準溶液滴定至溶液由紫色經灰藍色變為微黃色為終點。
按上述分析步驟同時進行空白實驗。
五氧化二磷的含量計算公式：
式中，c 1 為氫氧化
鈉標準溶液的物質的量濃度，mol/L；
c2 為鹽酸標準溶液的物質的量濃度，mol/L；
V1 為滴定時氫氧化鈉標準溶液的用量，ml；
V2 為滴定時鹽酸標準溶液的用量，ml；
V3 為空白實驗時氫氧化鈉標準溶液的用量，ml；
V4 為空白實驗時鹽酸標準溶液的用量，ml；
m0為測定時吸取試樣的量，相當於試樣的質量，g；
0.00273為與1.00 ml 氫氧化鈉標準滴定溶液c (NaOH) =1.000 mol/L 相當的五氧化二磷的質量，g。