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核磁圖譜怎麽分析

解析圖譜的步驟:

1.先觀察圖譜是否符合要求;①四甲基矽烷的信號是否正常;②雜音大不大;③基線是否平;④積分曲線中沒有吸收信號的地方是否平整。如果有問題,解析時要引起註意,最好重新測試圖譜。

2. 譜圖處理:調整好譜圖的相位和基線,定標,標上化學位移值和積分面積。

3.區分雜質峰、溶劑峰、旋轉邊峰(spinning side bands)、13C衛星峰(13C satellite peaks)。

(1)雜質峰:雜質含量相對樣品比例很小,因此雜質峰的峰面積很小,且雜質峰與樣品峰積分面積之間沒有簡單整數比的關系,容易區別。

(2)溶劑峰:氘代試劑不可能達到100%的同位素純度(大部分試劑的氘代率為99-99.8%),因此譜圖中往往呈現相應的溶劑峰,如CDCL3中的溶劑峰的δ值約為7.26 ppm處。(聚儀網 聚儀檢測19537836815)

(3)旋轉邊峰:在測試樣品時,樣品管在1H-NMR儀中快速旋轉,當儀器調節未達到良好工作狀態時,會出現旋轉邊帶,即以強譜線為中心,呈現出壹對對稱的弱峰,稱為旋轉邊峰。但是,現在儀器比較先進,壹般不會出現旋轉邊峰。

(4)13C衛星峰:13C具有磁距,可以與1H偶合產生裂分,稱之為13C衛星峰,但由13C的天然豐度只為1.1%,只有氫的強峰才能觀察到,壹般不會對氫的譜圖造成幹擾。常見如CDCL3中13C衛星峰,偶合常數約為104 Hz。

4.常見氫的化學位移值範圍,醛氫9-10.5 ppm,芳環及苯環6-9.5 ppm, 烯氫4.5-7.5 ppm, 與氧原子相連的氫3.0-5.5 ppm, 與氮原子相連的氫2.0-3.5 ppm,炔氫1.6-3.4 ppm, 脂肪氫0-2.5 ppm. 活潑氫:醇類0.5-5.5 ppm, 酚類4.0-12.0 ppm, 酸類:9-13.0 ppm,氨活潑氫:酰胺5-8.5 ppm,芳香氨 3.0-5.0 ppm, 脂肪氨0.6-3.5 ppm。

5.先解析圖中醛氫,芳香氫,雙鍵,連氧氫、CH3等孤立的信號,然後再解析偶合的質子信號。

6.根據圖譜提供信號峰積分面積、化學位移和偶合常數,解析圖譜。

7. 組合可能的結構式,根據圖譜的解析,組合幾種可能的結構式。

8. 對推出的結構進行指認,即每個官能團上的氫在圖譜中都應有相應的歸屬信號,並且實際化學位移,積分面積,偶合常數應與理論值相差不能太大。