熔點的測定的化學實驗報告如何寫?
1.了解熔點測定的原理及意義
2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法
二、基本概念及原理(添加圖1.物質蒸氣壓隨溫度變化曲線,2,相隨時間變化圖
熔點的定義:晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度,稱該化合 的熔點.
熔程:初熔至全熔的範圍稱熔程.純物質的熔程不超過0.5-1.0℃.含有雜質的物質,其熔點較純物質低,且熔程較長.
意義:測定熔點對鑒定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值.
三、實驗所用儀器和試劑
尿素:肉桂酸(1:1)、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架臺、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀
四、實驗裝置
熔點浴:液體石蠟做熱浴
提勒管(b形管)
a.水銀球應位於b形管上下叉管口之間;b. 樣品部分應位於水銀球中部;
c.b形管加入液體高度達叉管處即可; d. 在圖示位置加熱,以使受熱均勻.
四、實驗內容
1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點:分別粗測壹次、精測兩次;
2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點.
五、操作步驟
(壹)毛細管熔點測定法
(1)熔點管的制備:玻璃工操作:拉制直徑為1mm、長7-8cm、壹端封閉的玻璃管;
(2)樣品的裝入:樣品要研細、樣高2-3mm、藥品裝入要均勻,結實;
(3)裝配好儀器後,小火加熱;
(4)距熔點10-15℃時,控制升溫速度為1-2℃/min;
(5)記下樣品開始塌落並有液相產生時(初熔)和固體完全消失時(全熔)的溫度計讀數,即該化合物的熔程.
(6)重復以上操作,分別測定.
(二)用熔點測定儀測定熔點(演示講解)
註意事項:
1.\x09所用樣品必須幹燥,研細,裝實.
2.\x09應註意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化,放出氣體以及其它分解現象.例如某物質在112℃開始萎縮,在113℃時有液滴出現,在114℃時全部液化,應記錄如下:熔點113-114℃,112℃萎縮.
3.\x09粗測熔點時加熱速度稍快,了解樣品大致熔點範圍.
4.\x09精測時加熱速度先快後慢,到距離熔點10-15℃時,控制加熱速度1-2℃/min.
5.\x09測另壹樣品時,要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測.
六、思考與討論
1.\x09如何用熔點熔點測定的方法來確定A和B是否是同壹物質?
2.\x09測熔點時,若遇到下列情況,將產生什麽樣的結果?
(1)\x09熔點管不潔凈.
(2)\x09熔點管底部未完全封閉,尚有壹針孔.
(3)\x09熔點管壁太厚.
(4)\x09樣品未完全幹燥或含有雜質.
(5)\x09加熱太快.
(6)\x09樣品研得不細或裝得不緊密.