汙水中鉛含量的測定
問題描述:
急需得到答案 請大家幫忙 我想知道的是鉛的處理方法 儀器分析的化學分析都可以 小妹先謝謝大家了
解析:
水中鉛測定方法詳解（1）
在中性和堿性溶液中，雙硫腙與鉛反應生成單取代雙硫腙絡合物，溶於有機溶劑而呈洋紅色。反應靈敏，最大吸收波長為520nm，摩爾吸光系數(ε)6．86×104L／(mol·cm)。
有機溶劑通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在較低pH值萃取鉛，不形成二鉛酸鹽，且四氯化碳不溶於水，揮發性較低，比重較大。另壹方面，鉛壹雙硫腙絡合物在三氯甲烷中溶解度較大，可萃取較大量的鉛。由於雙硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳為大，因此，當需要從三氯甲烷中完全除去雙硫腙時，必須保持較高的pH值。
當使用三氯甲烷作溶劑時，鉛可在pH8～11．5被定量萃取。，通常采用百裏酚藍(pH8．O～9．6)作指示劑，調節水相由綠變藍(pH～9．5)，然後進行萃取。亦有建議在高pH值進行萃取，如SnydercsJ提出，在含檸檬酸銨和氰化鉀的pH9．5～10．0水溶液中，用雙硫腙壹三氯甲烷溶液萃取鉛，繼用稀硝酸反萃取，最後用氨性氰化物溶液調節至pH11.5，以雙硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使過量雙硫腙成為銨鹽而進入水層。
影響鉛的萃取率，除pH外，還與所用溶劑、存在陰離子的種類和數量、兩相的體積比、雙硫腙在有機相中的濃度等參數有關。陰離子由於與鉛形成絡合物而影響萃取平衡，如在同樣的pH，當含壹定濃度的乙酸鹽、酒石酸鹽和檸檬酸鹽時，可使萃取率降低。
雙硫腙法測定鉛，可采用單色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有機層中過量的雙硫腙後，測量絡合物的吸光度，後者則有機層中殘留過量的雙硫腙不經除去直接測量吸光度，操作簡便。然而對鉛含量極微的水樣，由於受基體影響，當采用混色法測定，以無鉛水制備的空白試驗為參比時，往往會出現負值，而單色法則無此現象。
幹擾及其消除
在最適pH萃取鉛時，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可與雙硫腙絡合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在(每壹種金屬離子超過1mg)，則最好是在強酸性溶液中，甩雙硫腙壹氯仿溶液預先將這些金屬離子萃取除去。而後再測定鉛。
Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能為氰化物所掩蔽，鉍在較低pH時比鉛易於被雙硫腙萃取，因此可將水層調節至壹定pH(通常為2．O～3．5)，鉍被萃取而鉛仍在水液中，然後提高pH值而萃取
鉛。亦可先在較高pH值，使鉍和鉛壹起被萃取，然後用緩沖液洗有機層使鉛進入水層(如用
C014作溶劑則pH為2．3～2．5，用CHCl3則為pH3．4)，或用堿性溶液(通常pH大於1l的0．5～
1％氰化鉀溶液)洗有機層，使鉍先行解離。
鉍量很大時，可用溴和氫溴酸處理，使成三溴化鉍使其揮發。
銦的幹擾：銦萃取的最適pH為5．2～6．3(CCl4)和8．3～9．6(CHCl3)，因此可采用pH值大
於lO，以CCl4為溶劑，當銦存在100倍過量時，可進行鉛的萃取。
鉈的幹擾嚴重：可調節pH至6．0～6．4，用雙硫腙萃取鉛，此時鉈不被萃取。或將萃取物與
0．5％氰化鉀溶液振搖，此時鉈壹雙硫腙鹽解離而鉛壹雙硫腙鹽則不解離。
大量的鉈亦可以在2～4mol／L HCl中，用乙醚萃取除去。
Fe3+可由於氰化物的存在而形成高鐵氰化物，使雙硫腙氧化而幹擾，如加鹽酸羥胺、肼、亞硫酸鈉或其他還原劑，使變成亞鐵氰化物則不幹擾。銅亦可能有類似的幹擾。
含大量Fe3+時，可在1．2mol／L HCl介質中，加過量銅鐵試劑，用CHCl3萃取之，此時鉛不被沈澱亦不被萃取，而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去，過量銅鐵試劑用CHCl3萃取除去。
Sn2+可引起幹擾，而Sn4+則不幹擾，含量大時，可形成溴化錫揮發除去。
在堿性介質中可產生沈澱的金屬(氫氧化物)，以檸檬酸銨或酒石酸鹽絡合掩蔽之。
另外還有壹些金屬可妨礙鉛的萃取，特別如鈦(5mg或以上)可阻礙鉛從pH7～11的氨性檸檬酸鹽溶液中的完全萃取。含高濃度鋁時，亦有類似情況。遇此場合，可先用硫化物沈澱分離，必要時加少量銅作為***沈澱劑。
陰離子的影響，硫化物是較重要的，試劑級的氰化鉀中常發現含有硫化物。其他陰離子如檸檬酸鹽、酒石酸鹽。存在高濃度時，因絡合作用而阻礙鉛的萃取。高濃度的磷酸鹽、膠體狀的矽酸亦可使鉛的萃取發生困難，必要時以較濃的雙硫腙溶液反復萃取之。
鉛壹雙硫腙絡合物可被稀酸溶液所解離這壹性質，有助於幹擾物質的分離，即第壹次用較濃的雙硫腙溶液萃取分離之後，用稀酸液振搖，使鉛返回水相，然後再調節至最適pH，第二次用雙硫腙溶液從水相中萃取鉛