腺苷制備腺嘌呤的工藝技術是什麽
1.1 主要儀器與試劑：
美國Waters 公司產2996/2487 型高效液相色譜儀；尼高力公司產360FI-IR 型紅外光譜儀、天津大學精密儀器廠產YRF-3 型熔點儀；美國安捷倫公司產6890N 型氣相色譜儀。腺苷（江蘇誠意藥業有限公司生產，含量99.4%）；醋酐、醋酸、對甲苯磺酸等均為工業級；分析所用試劑為分析純或色譜純。
1.2 實驗方法：
1.2.1 乙酰腺嘌呤的制備：
在反應瓶中投入醋酐250g、醋酸7.5g 和腺苷50g (0.187m o l )，攪拌升溫至110 ～ 120℃使溶清，加入對甲苯磺酸0.5g 保溫反應60-90 分鐘至料液析渾，然後再繼續反應3-5 小時至完全，降溫至10℃左右，靜置過夜。過濾，濾餅用適量水洗滌，烘幹得淡黃色乙酰腺嘌呤固體約31g，收率為94%.{單壹雜質≤0.10%(HPLC)、四乙酰核糖≤0.5%（GC）}。
1.2.2 腺嘌呤的制備：
反應瓶中投入水232.5g、氫氧化鈉11.8g 和乙酰腺嘌呤31g (0.175mo l )，升溫至85-95℃使溶清，加入活性炭脫色過濾，濾液於85-95℃繼續保溫反應2-4 小時，降至室溫，用鹽酸調節pH 為6-7,析出大量固體，過濾，濾餅用適量水洗滌，烘幹得白色腺嘌呤固體約22.7g，收率為95.7%。{ 產品紅外圖譜與標準圖譜壹致；mp357 ～359℃（文獻[1] mp354 ～ 358℃）；含量≥ 99.7%（HPLC）；單壹雜質≤ 0.10%（HPLC）}。
2 結果與討論：
2.1 市場上有大量的腺苷（發酵）供應，用腺苷經乙酰化、水解精制兩步反應制備腺嘌呤，工藝步驟少，操作簡便易行，總收率高達90%左右，較次黃嘌呤工藝收率為50% 要高很多。同時該新工藝的腺嘌呤單位產量高，產品純度好，適合工業化規模生產。
2.2 腺苷新工藝中未使用三氯氧磷、吡啶等有機溶劑有利於環境保護，在反應中醋酐、醋酸等溶劑均可回收再利用，三廢極少易於治理；同時反應的副產物四乙酰核糖亦是化工合成中常用醫藥中間體可綜合利用降低成本，本工藝為適用工業化生產腺嘌呤的綠色環保新工藝。