氫氧化鈉標準溶液配制和標定
氫氧化鈉標準溶液配制和標定如下
壹、配制
1、將氫氧化鈉配制成飽和溶液,註入內壁敷有石蠟的玻璃瓶中密閉放置至溶液清澈,取上清液備用。1mol/L氫氧化鈉標準溶液:移取52mL氫氧化鈉飽和溶液,註入1000mL不含二氧化碳的水中,混勻。
2、0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液:移取26mL氫氧化鈉飽和溶液,註入1000mL不含二氧化碳水中,混勻。
3、0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液:移取5mL氫氧化鈉飽和溶液,註入1000mL不含二氧化碳的水中,混勻。
二、標定
1、1mol/L氫氧化鈉標準溶液:稱取105-110℃烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀6g,稱準至0.0002g。溶於80mL水中,加熱至沸,加入1%酚酞指示劑2-3滴。用1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現粉紅色。
2、0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液:稱取鄰苯二甲酸氫鉀3g,其余同上。0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液:稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.6g加入水50mL,其余同上。
三、標準溶液在配制與標定過程中需註重的問題
1、溶液配制中所用的水,在沒有註明其它要求時,應符合GB/T6682中三級水規格。
2、標定溶液和配制基準溶液所用試劑為容量分析基準試劑。配制壹般溶液所用試劑純度不低於分析純。
3、溶液配制中使用的分析天平、滴定管、單標線容量瓶及單標線吸管等需按計量檢定規程要求檢定或校準。單標線容量瓶、單標線吸管應有容量校正因子。
4、稱量工作基準試劑的質量小於或等於0.5g時,按精確至0.01mg稱量;大於0.5g時,按精確至0.1mg稱量。
5、標定標準滴定溶液濃度時,需兩人進行實驗,分別做四平行,每人四平行標定結果相對極差不得大於相對重復性臨界極差0.15%,兩人***八平行標定結果相對極差不得大於相對重復性臨界極差0.18%。
6、在運算過程中保留5位有效數字,取兩人八平行標定結果的平均值為標定結果,報出結果取四位有效數字。
7、制備標準滴定溶液的濃度應在規定濃度的±5%範圍以內。