溶解氧的測定
碘量法
方法提要
在水樣中溶解氧與剛剛沈澱的二價氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳中制得)反應。酸化後，生成的高價錳化合物將碘化物氧化遊離出等物質的量的碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，測定遊離碘量。
裝置
溶解氧瓶(250mL)或具磨口塞的細口試劑瓶(250mL)。
試劑
硫酸。
碘溶液c(1/2I2)=0.01mol/L稱取8～10gKI溶於少量蒸餾水中，加入1.27g碘攪拌至碘全部溶解後，用蒸餾水定容至1000mL。貯存於棕色瓶中，置於暗處保存。
重鉻酸鉀標準溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.01000mol/L 稱取0.4903g在110℃烘幹2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7) 溶於蒸餾水並定容至1000mL。
硫代硫酸鈉標準溶液c(Na2S2O3)≈0.01mol/L 稱取2.48gNa2S2O3·5H2O溶於煮沸並冷卻的蒸餾水中，加0.2g無水碳酸鈉(Na2CO3) 待全部溶解後，用蒸餾水定容至1000mL。貯存於棕色瓶中。
標定 取3份重鉻酸鉀標準溶液20.0mL，分別置於3支250mL具塞錐形瓶中，加50mL蒸餾水、5mLH2SO4［c(1/2H2SO4)=2mol/L］、1gKI於暗處放置5min。用硫代硫酸鈉校準溶液，滴定至淺黃色，加1mL澱粉溶液，繼續滴定至藍色消失(終點顯示三階鉻離子的綠色)。計算硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。
澱粉溶液(10g/L)稱取1g可溶性澱粉於250mL燒杯中，加少量蒸餾水攪成糊狀，加入煮沸的蒸餾水至100mL，攪拌並加熱至全部溶解。
分析步驟
采樣時水樣中加入疊氮化鈉和堿性碘化鉀溶液(100mL堿性碘化鉀溶液中溶入1g疊氮化鈉)，即可將亞硝酸鹽還原除去。故亞硝酸鹽濃度不高於15mg/L時，不會產生幹擾。
水樣中如含有亞鐵、硫化物或易被氧化的有機物，會幹擾溶解氧的測定，使溶解氧的測定結果偏低。當水中含有這些還原物時，須用高錳酸鉀預先氧化。具體方法如下:采樣時，水樣註滿樣瓶後，用移液管擦入液面下，依次加入0.5mLH2SO4、0.5mLKMnO4溶液［c(1/5KMnO4)=0.2mmol/L］，蓋緊瓶蓋，反復顛倒樣瓶，混勻水樣，放置10min。若水樣紫紅色褪去，則補加高錳酸鉀溶液，直至紫紅色保持不變，然後將用移液管插入液面下，加入0.6mL草酸鈉溶液，顛倒樣瓶，混勻水樣，放置10min。水樣高錳酸鉀溶液紫紅色在10min內消失。水樣中過量不多的草酸鈉不影響測定。然後向水樣中加入溶解氧固定劑，將水樣密封，混勻。
分析時小心啟開采樣時已加有溶解氧固定劑的水樣瓶瓶塞，用移液管插入液面下，加入1.5mLH2SO4。迅速蓋緊瓶塞。搖動水樣，使沈澱溶解，搖勻。
吸取100mL試液於250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至試液呈淺黃色後，加澱粉溶液lmL，此時試液應呈藍色，繼續滴定至藍色恰消失。
按下式計算溶解氧的質量濃度:
巖石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(O2)為溶解氧(以O2計)的質量濃度，mg/L;V1為水樣瓶的體積，mL;V2為采樣時加入樣瓶內的溶解氧固定劑的體積，mL;V3為滴定水樣消耗硫代硫酸鈉標準溶液溶液的體積，mL;c為硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L;V為取水樣體積，mL;32.0為O2的摩爾質量的數值。單位用g/mol。
註意事項
1)水樣中加入溶解氧固定劑後，應及時測定;否則，隨著試樣放置時間延長，溶解氧的測定值亦將增高。如果因故不能在當天測定，則應將試樣加酸後存放，即在加有溶解氧固定劑的水樣中，加入1.5mLH2SO4，蓋緊瓶塞，搖勻試樣，然後放置在陰暗處。這樣，雖隔48h後測定，結果仍是可靠的。
2)如水樣中含有其他氧化劑，應按下述手續進行校正:取兩只同類樣瓶，壹只樣瓶按規定采樣和測定;另壹只樣瓶註滿水樣後，用移液管插入液面下，依次加入1.5mLH2SO4和2mL堿性KI溶液，蓋緊瓶蓋，混勻水樣。吸取100mL此試樣於錐形瓶內，加入1mL澱粉溶液，用Na2S2O3標準溶液滴定遊離碘，記錄此時消耗的Na2S2O3標準溶液體積，然後從前壹支樣瓶中測得的Na2S2O3標準溶液滴定用量中減去。