高嶺土-水合肼插層復合物的制備
肼對高嶺土的插層能力非常強，插層速率遠高於其他有機小分子如脲、乙酸鉀、甲酰胺等，它的插層在短時間內即可完成，0.5h內插層率可達到90%以上，由它制備的高嶺土-肼（Kao-HY）復合體也常用作制備其他高嶺土-有機復合物的前驅體。Kao-HY復合物不穩定，水洗或風幹即可發生脫嵌，因此肼的插層復合物只能存在於肼溶液保存的濕樣中。利用Kao-HY的不穩定性可以用於高嶺土的化學剝片，經過插層、脫嵌，即得到細粒的高嶺土。本次工作主要用硬質高嶺土粉磨後樣品直接插層，研究肼的插層效果，考察其在剝片中的應用。
壹、實驗用主要原料
高嶺土：萍鄉硬質高嶺土，≤200目。水合肼，化學純，含量≥80.0%。無水乙醇，化學純，含量≥99.7%。
二、Kao-HY的制備
高嶺土10g，肼溶液10ml，混合後溫和研磨10min，靜置30min，過濾，用濕樣作XRD測定插層率。
三、Kao-HY的XRD分析
肼插層高嶺土後，高嶺石的層間距從0.717nm膨脹到1.042nm。因此可以根據兩個X射線衍射峰的強度比來衡量插層反應進行的程度，即用插層率RI來表示。插層後高嶺土-肼復合物（K-HY）的XRD圖譜見圖3-43b，經計算插層率為98.5%。水漂洗（圖3-43c）3次或50℃烘幹（圖3-43d）後，1.042nm衍射峰消失，表明肼已經脫嵌。
圖3-43 高嶺土-肼復合物的XRD圖譜
（a）高嶺土原樣；（b）Kao-HY復合物；（c）Kao-HY水漂洗樣；（d）Kao-HY直接烘幹樣
清除肼插層劑後，高嶺石的結晶度降低，XRD圖譜中0.717nm峰值減小，半高寬增大，峰的形態也不對稱。特別是肼直接加熱後的峰強大為減弱，峰的左肩在低角度區比原樣升高，表明加熱後有壹部分高嶺土被剝離為納米級層片。
綜合來看，在直接插層合成的高嶺土-有機復合物中，肼對高嶺土的插層速率最高，插層率也極高；但其穩定性較差，應用受到限制，用於插層剝片則由於速度快、殘留物少、易於工業化生產而具有極大的應用前景。