滴定法測油脂酸價和過氧化值的具體方法 越詳細越好
脂肪酸敗的程度是以水解產生的遊離脂肪酸的多少為指標的,習慣上用酸價或酸值來表示。酸價指中和1克脂肪中的遊離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數。酸價的大小隨脂肪的種類及脂肪酸敗的程度而定。新鮮的,儲存期較短的油脂酸價低,反之則高,脂肪的質量則差。過氧化值通常是以滴定1克油脂所需某種規定的硫代硫酸鈉的毫升數來表示(壹般為0.002N)。根據氫碘酸在與油脂中所含的過氧化物反應而析出遊離的碘(為了獲得碘化氫可在含無水冰醋酸中加入碘化鉀),用硫代硫酸鈉標準液滴定,根據消耗硫代硫酸鈉的毫升數求出油脂過氧化物的含量。壹、 油脂過氧化物的測定1、 試劑和儀器碘量瓶,堿式滴定管。冰醋酸—氯仿混合液(1:1); 0.002mol/L硫代硫酸鈉標準液;1%澱粉指示劑;碘化鉀飽和溶液;動物脂肪。2、 操作方法精稱油樣2-3克(固體脂肪先熔化),置於碘量瓶中,加入30毫升冰醋酸—氯仿混合液,加入1.00ml飽和碘化鉀溶液,立即加塞,仔細搖勻,經半分鐘後,加200毫升水並加1毫升澱粉指示劑,用0.002mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至蘭色消失。同樣條件下做壹空白實驗。3、 計算X1= X2=X1 78.8式中:X1---試樣的過氧化值 單位為克每百克(g/100g) X2---試樣的過氧化值 單位為毫克當量每千克(meq/kg)V1---樣品滴定時消耗的硫代硫酸鈉的毫升數; V2--- 空白滴定時消耗的硫代硫酸鈉的毫升數; m --- 樣品重量; c --- 硫代硫酸鈉的濃度,單位為摩爾每升(mol/L) 0.1269 ---1毫升硫代硫酸鈉標準滴定溶液相當的碘的克數。 78.8---換算因子二、 油脂酸價的測定1、 儀器和試劑樣品:實用油及油制品儀器:三角燒瓶(250ml);堿式滴定管(25ml);量筒(50ml).試劑:乙醚—乙醇混合液(2:1);2%酚酞指示劑;0.05mol/LKOH溶液。2、 操作方法準確稱取油料樣品2-3克,分別置於三角燒瓶中,加入50毫升乙醚-乙醇混合液,搖勻,得透明液(如溶液呈渾濁,表示油沒有完全溶解,可再酌量增加溶劑,使溶液呈透明為止),加入1-2滴2%酚酞指示劑,用0.05mol/LKOH標準溶液滴定至溶液呈粉紅色持續半分鐘不褪色為終點。3、 計算 X X---試樣的酸價(以KOH計),單位為mg/g V---試樣消耗標準滴定氫氧化鉀毫升數 c---氫氧化鉀標準溶液的濃度(mol/L) m---試樣的質量(g) 56.11---與1.0ml氫氧化鉀標準滴定溶液[ c(KOH)=1.000mol/L]相當的氫氧化鉀毫克數。