屋子裏的笨含量如何測
原理
空氣中苯用活性炭管采集,然後經熱解吸或用二硫化碳提取出來,再經過聚乙二醇6000(或20M)色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,以峰值定量。
5 儀器設備
5.1 空氣采樣器:恒流空氣采樣泵,流量範圍 0.2 - 1L/min可控。
5.2 氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測器。
5.3 色譜柱:長2m、內徑4mm不銹鋼柱。內填充固定相:聚乙二醇6000(或20M)- 6201擔體(5:100)
5.4玻璃註射器:100mL;微量進樣器: 1mL、1μL、10μL。體積刻度誤差應校正。
5.5活性炭采樣管:長150mm,內徑3.5-4.0mm,外徑 6 mm 的玻璃管,內裝100mg椰子殼活性炭。
5.6具塞刻度試管:2mL。
試劑和材料
6.1 苯、甲苯和二甲苯:色標純。
6.2 二硫化碳:分析純,需經純化處理。
純化方法:二硫化碳用5%濃硫酸甲醛溶液反復提取,直至硫酸無色為止。用蒸餾水洗二硫化碳至中性,再用無水硫酸鈉幹燥,重蒸餾,貯於冰箱中備用。
6.3 色譜固定液:聚乙二醇6000(或20M)。
6.4 6201擔體:60~80目。
6.5 高純氮氣:99.99%。
6.6 椰子殼活性炭:20-40目,用於裝活性炭采樣管。
分析步驟
7.1 色譜分析條件
檢測室溫度160℃;氣化室溫度160℃;柱溫:90℃
柱前壓0.03kPa;氫氣壓力0.03kPa;空氣壓力0.3kPa;載氣流量(N2):30 - 50mL/min 。
7.2 繪制標準工作曲線和測定校正因子
7.3 采樣:在采樣地點打開活性炭管,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以0.5L/min的速度 ,抽取10L空氣。采樣後,將管的兩端套上塑料帽,並記錄大氣壓力和氣溫。樣品可保存5天 。
7.4 樣品分析:
7.4.1 熱解吸法進樣
7.4.2二硫化碳提取法進樣
結果計算
9 質量保證措施
9.1 氣密性檢查:有動力采樣器在采樣前應對采樣系統氣密性進行檢查,不得漏氣。
9.2 流量校準:采樣系統流量要能保持恒定,采樣前和采樣後要用壹級皂膜計校準采樣系統進氣流量,誤差不超過5%。
9.3 儀器使用前,應按儀器說明書對儀器進行檢驗和標定。
9.5 在計算濃度時應用下式將采樣體積換算成標準狀態下的體積:
V0=V(T0/T)·(P/P0)
式中:V0——換算成標準狀態下的采樣體積,L
V——采樣體積,L
T0——標準狀態的絕對溫度,273K:
T——采樣時采樣點現場的溫度(t)與標準狀態的絕對溫度之和,(t+273K)
P0——標準狀態下的大氣壓力,101.3kPa
P——采樣時采樣點的大氣壓力,kPa。。
檢測說明
10.1 氣相色譜儀應充分預熱調試穩定,檢查“基線”。
10.2 用苯、甲苯和二甲苯標樣進樣檢驗保留時間。[12]
操 作處置註意事項:密閉操作,加強通風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩),戴化學安全防護眼 鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑 接觸。灌裝時應控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的 容器可能殘留有害物。
儲存註意事項:儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。保持容器密封。應與氧化劑、食用化學品分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。