離子色譜法測定氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽
方法提要
水樣中待測陰離子隨碳酸鹽-重碳酸鹽淋洗液進入離子交換柱系統(由保護柱和分離柱組成)，根據分離柱對各陰離子的不同的親和度進行分離，已分離的陰離子流經陽離子交換柱或抑制器系統轉換成具高電導度的強酸，淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸。由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率，以相對保留時間和峰高或面積定性和定量。
本法適用於水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定。
本法最低檢測質量濃度決定於不同進樣量和檢測器靈敏度。壹般情況下，進樣50μL，電導檢測器量程為10μs時適宜的檢測範圍為:0.1～1.5mg/L(以F-計)，0.15～2.5mg/L(以Cl-和NO-3-N計)，0.75～12mg/L(以SO2-4計)。
儀器和裝置
離子色譜儀包括進樣系統，分離柱及保護柱，抑制器(交換柱抑制器、膜抑制器或自動電解抑制器)等。
過濾器及濾膜0.2μm。
陽離子交換柱(圖81.3)裝入磺化聚苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂。
試劑
圖81.3 離子交換柱
純水(去離子或蒸餾水)待測陰離子含量應低於儀器的檢測限，並經0.2μm濾膜過濾。
淋洗液［碳酸氫鈉(1.7mmol/L)-碳酸鈉(1.8mmol/L)溶液］稱取0.5712g碳酸氫鈉(NaHCO3)和0.7632g碳酸鈉(Na2CO3)溶於純水中，稀釋至4000mL。
再生液Ⅰ(適用於非連續式再生的抑制器)0.5mol/LH2SO4介質。
再生液Ⅱ(適用於連續式再生的抑制器)25mmol/LH2SO4介質。
氟化物(F-)標準儲備溶液ρ(F-)=1mg/mL見81.14.1。
圖81.4 離子色譜圖
氯化物(Cl-)標準儲備溶液ρ(Cl-)=1mg/mL稱取1.6485g經105℃幹燥至恒量的氯化鈉(NaCl)溶於純水中，稀釋至1000mL。
硝酸鹽(NO-3)標準儲備溶液ρ(NO-3)=1mg/mL稱取7.218g經105℃幹燥至恒量的硝酸鉀(KNO3)溶於純水中，稀釋至1000mL。
硫酸鹽(SO24-)標準儲備溶液ρ(SO24-)=1mg/mL稱取1.814g經105℃幹燥至恒量的硫酸鉀(K2SO4)溶於純水中，稀釋至1000mL。
混合陰離子標準溶液(含F-5mg/L，Cl-8mg/L，NO-3-N8mg/L，SO2-440mg/L)分別吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述單離子標準儲備溶液於1000mL容量瓶中，加純水至刻度，混勻。此溶液適合進樣50μL，檢測器為30μS量程圖81.4)。
分析步驟
開啟離子色譜儀，調節淋洗液及再生液流速，使儀器達到平衡，並指示穩定的基線。
根據所用的量程，將混合陰離子標準溶液及兩次等比稀釋的3種不同濃度標準溶液，依次註入進樣系統。將峰值或者峰面積繪制校準曲線。
將水樣經0.2μm濾膜過濾除去渾濁物質。對硬度高的水樣，必要時可先經過陽離子交換樹脂柱，然後再經0.2μm濾膜過濾。對含有機物水樣可先經過C18柱過濾除去。
將預處理後的水樣註入色譜儀進樣系統，記錄峰高或峰面積，直接在校準曲線上查得各種陰離子的質量濃度(mg/L)。
註意事項
1)水樣中存在較高濃度的低相對分子質量有機酸時，由於其保留時間與被測組分相似而幹擾測定，用加標後測量可以幫助鑒別此類幹擾。水樣中某壹陰離子含量過高時，影響其他被測離子的分析，稀釋可以減弱此類幹擾。
2)由於進樣量很少，操作中必須嚴格防止純水、器皿以及水樣預處理過程中的汙染，以確保分析的準確性。
3)為了防止保護柱和分離柱系統堵塞，水樣必須經過0.2μm濾膜過濾。為了防止高濃度鈣、鎂離子在碳酸鹽淋洗液中沈澱，可將水樣先經過強酸性陽離子交換樹脂柱。
4)不同濃度離子同時分析時的相互幹擾，或存在其他組分幹擾時可采取水樣預濃縮、梯度淋洗或將流出液分部收集後再進樣的方法消除幹擾，但必須對所采取的方法的精密度及準確性進行確認。