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化學GB(化學國標)

相對分子質量:150.09(按1989年國際相對原子質量)

1 主題內容與適用範圍

本標準規定了化學試劑酒石酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則和包裝及標誌。

本標準適用於化學試劑酒石酸的檢驗。

2 引用標準

GB 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

GB 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備

GB 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB 619 化學試劑 采樣及驗收規則

GB 6682 實驗室用水規格

GB 9723 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則

GB 9727 化學試劑 磷酸鹽測定通用方法

GB 9728 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法

GB 9729 化學試劑 氯化物測定通用方法

GB 9738 化學試劑 水不溶物測定通用方法

GB 9741 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法

HG 3—119 化學試劑 包裝及標誌

HG 3—1168 化學試劑 澄清度標準的制備及測定方法

3 技術要求

3.1 酒石酸(C4H6O6)含量:

分析純……………………………≥99.5%;

化學純……………………………≥99.0%。

3.2 雜質最高含量:

%

名 稱 分析純 化學純

澄清度試驗

水不溶物

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)

氯化物(Cl)

硫酸鹽(SO4)

磷酸鹽(PO4)

鈣(Ca)

鐵(Fe)

銅(Cu)

鉛(Pb) 合格

0.005

0.01

0.0005

0.005

0.002

0.002

0.0005

0.0005

0.0005 合格

0.01

0.05

0.001

0.01

0.005

0.005

0.001

0.001

4 試驗方法

本試驗方法中標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,除另有規定外,均按GB 601、GB 602、GB 603的規定制備;實驗用水應符合GB 6682中三級水規格。

4.1 酒石酸(C4H5O6)含量測定

稱取3g 試樣,精確至0.0001g,溶於100mL水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。

酒石酸含量按下式計算:

X = V·c×0.07504 ×100

m

式中:X----酒石酸的百分含量,%;

V----試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;

c----氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;

0.07504----與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的,以克表示的酒石酸的質量;

m----試樣的質量,g。

4.2 雜質測定

試樣稱量須精確至0.01g。

4.2.1 澄清度試驗

稱取20g試樣,溶於100mL水中,其濁度不得大於HG 3-1168中規定的澄清度標準:

分析純……………………………4號;

化學純……………………………6號。

4.2.2 水不溶物

稱取50g試樣,溶於250mL水中,在水浴上保溫1h,用已在105±2℃恒重的4號玻璃濾堝過濾,用熱水洗滌濾渣至洗液無酸性反應,於105±2℃的電烘箱中幹燥至恒重。結果按GB 9738中第7章之規定計算。

4.2.3 灼燒殘渣

稱取10g試樣,按GB 9741中4.1條之規定測定。結果按GB 9741中第5章之規定計算。

4.2.4 氯化物

稱取2g試樣,溶於20mL水中,按GB 9729之規定測定。溶液所呈濁度不得大於標準。

標準是取含下列數量氯化物的雜質標準溶液。

分析純…………………………0.01mg C1;

化學純…………………………0.02mg C1。

與試樣同時同樣處理。

4.2.5 硫酸鹽

稱取0.4g試樣,溶於20mL水中,加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化後,按GB 9729之規定測定。溶液所呈濁度不得大於標準。

標準是取含下列數量硫酸鹽的雜質標準溶液。

分析純…………………………0.02mg SO4;

化學純…………………………0.04mg SO4。

與試樣同時同樣處理。

4.2.6 磷酸鹽

稱取1g試樣,置於鉑坩堝中,加少量水及0.3g硝酸鎂,緩緩加熱炭化,於650±50℃灼燒至白,冷卻,殘渣加5mL水,加2滴飽和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黃色剛剛消失,稀釋至10mL後,按GB 9727之規定測定。有機層所呈藍色不得深於標準。

標準是取含下列數量磷酸鹽的雜質標準溶液。

分析純…………………………0.02mg PO4;

化學純…………………………0.05mg PO4。

加5mL水,與同體積試樣溶液同時同樣處理。

4.2.7 鈣

按GB 9723之規定測定,其中:

4.2.7.1 儀器條件

光源:鈣空心陰極燈;

波長:422.7nm;

火焰:乙炔-空氣。

4.2.7.2 測定方法

稱取30g試樣,溶於水,稀釋至200mL,取40mL,***四份,按GB 9723中6.2.2條之規定測定。

4.2.8 鐵

稱取2g試樣,溶於15mL水中,加0.05g過硫酸鉀,稀釋至20mL,加5mL鹽酸、2mL硫氰酸銨溶液(50g/L),搖勻。溶液所呈紅色不得深於標準。

標準是取含下列數量鐵的雜質標準溶液:

分析純………………………………0.01mg Fe;

化學純………………………………0.02mg Fe。

與試樣同時同樣處理。

4.2.9 銅

按GB 9723之規定測定,其中:

4.2.9.1 儀器條件

光源:銅空心陰極燈;

波長:324.7nm;

火焰:乙炔-空氣。

4.2.9.2 測定方法

稱取10g試樣,溶於水中,稀釋至200mL,取40mL,***四份,置於分液漏鬥中,壹份不加標準溶液,其余三份分別加入成比例的銅(Cu)雜質標準溶液,同時配制空白試驗溶液,分別加入1mL吡咯烷二硫代甲酸銨溶液(10g/L),搖勻,靜置5min,加10mL4-甲基-2戊酮,振搖1min,靜置分層,棄去水相,於有機相中加入10mL硝酸溶液(5%),振搖3min,靜置分層,收集水相於10mL容量瓶中,稀釋至刻度,按GB 9723中6.2.2條之規定測定。

4.2.10 鉛

按GB 9723之規定測定,其中:

4.2.10.1 儀器條件

光源:鉛空心陰極燈;

波長:283.3nm;

火焰:乙炔-空氣。

4.2.10.2 測定方法

稱取40g試樣,溶於水中,稀釋至200mL,取40mL,***四份,置於分液漏鬥中,壹份不加標準溶液,其余三份分別加入成比例的鉛(Pb)雜質標準溶液,同時配制空白試驗溶液,分別加入1mL吡咯烷二硫代甲酸銨溶液(10g/L),搖勻,靜置5min,加10mL4-甲基-2戊酮,振搖1min,靜置分層,棄去水相,於有機相中加入10mL硝酸溶液(5%),振搖3min,靜置分層,收集水相於10mL容量瓶中,稀釋至刻度,按GB 9723中6.2.2條之規定測定。

5 檢驗規則

按GB 619之規定進行采樣及驗收。

6 包裝及標誌

按HG 3—119之規定,其中:

內包裝形式:Gz-2、Gz-3;

外包裝形式:W-1;

包裝單位:第4類。

附加說明:

本標準由中華人民***和國化學工業部提出。

本標準由北京化學試劑總廠歸口。

本標準由上海化學試劑研究所負責起草。

本標準主要起草人段巧雲。