玻璃化學成分檢驗有什麽標準
玻璃纖維在航空航天、軌道交通、建材風電等領域都有著廣泛的應用。大多數情況下,玻璃的化學元素成分決定了其理論性能,當然生產工藝以及玻璃內部或表面缺陷等也會決定其實際性能。所以玻璃纖維的生產和研發過程中,準確控制玻璃纖維的成分及含量是高性能玻璃纖維性能穩定的基礎。
鑒於成分對玻璃纖維性能,生產的重要性,逆向研發,通過研究控制玻璃的化學元素配比,來指導生產工藝的改進。
壹、需求背景
玻璃纖維的基體組分復雜,元素含量跨度也較大,進行組分測定時需要用到不同的標準物質。傳統的容量法、ICP 法檢測周期比較長,工作量大,技術難度高。因此,尋找壹種快速高效、結果穩定可靠的化學成分測試技術,就成為我們的工作重心之壹。
二、方法推薦
通常玻璃纖維材料檢測的成分主要有矽、鋁、鈣、鎂、鈉、鉀、鐵、鈦、磷、錳、鉻、鍶、砷、銻、鈰、鋯、鉿、鋇、鋅元素。X射線熒光光譜法(以下簡稱XRF法)是壹種非侵入式、能夠對不同材料中的化學組成實現快速分析的無損檢測技術,建立準確的標準工作曲線後,可穩定、快速的測試礦物原料及玻璃纖維的化學成分,且長期穩定性高。此外XRF法還有測試效率高、批量大,從熔樣
三、樣品處理
由於此次測試的玻璃纖維類產品,在生產過程中會添加浸潤劑或粘結劑。比如:E、ECR、中堿、耐堿、高堿、高矽氧、高強、低介電、耐輻照、玄武巖、氧化鋁、莫來石等玻璃纖維,以及巖棉、礦渣棉、矽酸鋁棉、微纖維棉等產品。按照行業的慣例,需要高溫灼燒處理去除浸潤劑或粘結劑等有機物後,再測試化學成分,但是高溫灼燒處理時,會造成玄武巖中亞鐵含量產生變化、微纖維棉軟化形成玻璃塊。
化學成分易發生變化,所以該類材料的灼燒去除有機物方法要控制成分發生變化。針對此類情況我們給出了通過在較低灼燒溫度下延長灼燒時間,解決去除有機物且不影響樣品組成的問題。
四、儀器設備的選擇相關資料
采用熔融玻璃片的方式,波長色散X射線熒光光譜(WDXRF)法測試化學元素所需要的試劑與儀器。主要包括:熔樣用的混合溶劑、脫模劑、熔樣設備、模具、氬甲烷氣體、烘箱、天平等,以及測試用波長色散X射線熒光光譜儀。
這裏,常見熒光光譜儀有波長色散和能量色散,其中波長色散的分辨率、可測元素數量以及測量下限顯著優於能量色散型。鑒於玻璃纖維行業對化學成分測試有精密度高、含量範圍寬、微量元素多的特點,我們就推薦了使用波長色散型設備。
五、玻璃片制備
采用熔劑與樣品10:1的比例熔融制備玻璃片,該方法可降低礦物、粒度效應,提高元素測試結果準確度。玻璃纖維在前處理階段去除浸潤劑,玻璃不含有機物,直接稱取試樣(0.7000±0.0002)g、混合溶劑(7.0000±0.0004)g。
在檢測礦物原料類產品時應註意,由於礦物原料類產品含有天然有機質和結合水,在熔融過程中此部分會揮發損失,會導致樣品量發生變化。因此需要將樣品稱樣量做部分調整。可改為“稱取熔劑7.0000±0.0004g,灼燒後的試樣0.7000g或未灼燒試樣(0.7000×100)(/100-ω(LOI))g,精確至0.0002g”。