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磁性鐵(mFe)的測定

1.手工內磁選法

方法提要

磁性鐵的測定目的在於圈出鐵礦床中可用單壹弱磁選方法選礦回收的礦石,mFe/TFe≥85%者為磁鐵礦石,因此,磁性鐵磁性強弱以比磁化系數為3000×10-6cm3/g為界限,在規定礦樣粒度為0.075mm,磁鐵的有效磁場(套外測量)為(900±100)Oe時,用人工反復磁選分離,獲得的磁性礦物的含鐵總量,即為磁性鐵。在此條件下,磁黃鐵礦將定量地被選入磁性礦物中。

方法系用磁鐵選出試樣中磁性礦物,然後測定其鐵含量。

試劑配制

SnCl2100g/L 的HCl(1+1)溶液。

硫磷混酸 H2SO4:H3PO4:H2O=15:15:70

二苯胺磺酸鈉 0.8g 二苯胺磺酸鈉溶於950mL 水中,然後加入50mL H2SO4。

K2Cr2O7c(K2Cr2O7)=0.0358mol/L。

永久磁鐵 形狀呈條形或圓柱形均可。規格:長10~12cm(如太短可接鐵管加長之),直徑2cm左右,外面罩以封閉的玻璃管套或銅套。

分析步驟

稱取0.2g試樣於?12cm培養皿中,加入20mL水將試樣浸濕,用帶有銅(或玻璃)套的永久磁鐵接近水面磁選,將永久磁鐵吸住的磁性部分用水沖洗接入另壹培養皿中,經過多次磁選直至沒有磁性鐵為止,將得到的磁性部分再反復進行磁選,以除掉夾帶的非磁性礦物,得到的磁性礦物轉入250mL錐形瓶中,加入40mL HCl(1+1),加熱溶解完全,並濃縮至10mL左右,滴加SnCl2還原,至黃色退盡,再過加2~3滴,用水吹洗瓶壁,流水冷卻,加入6mL飽和HgCl2溶液,放置3~5min,用水稀至120mL左右,加2mL二苯胺磺酸鈉指示劑,20mL硫磷混酸,用K2Cr2O7滴定至剛出現穩定的紫色為終點。隨帶空白試驗。

每1mLK2Cr2O7滴定液 1.00%的mFe。

註意事項

(1)嚴格控制試樣粒度和磁塊場強是本法的關鍵所在。

(2)在用水沖洗永久磁鐵吸住的磁性部分時勿直接沖向磁性試樣,以免沖力過大,致使磁性部分試樣損失。

(3)最後得到的磁性部分,用水轉入另外的錐形瓶中進行測定,可將磁性礦物沖入錐形瓶後,用磁塊吸住磁性礦物傾去水。

(4)對於壹般試樣來說,粒度<0.075mm時,磁鐵礦單體解離可達90%~95%以上,連生體所占比例不大,如果需要測定富連生體試樣中磁鐵礦的含量時,可根據其連生性狀進行不同處理。

1)磁鐵礦與假象赤鐵礦連生。磁鐵礦被部分氧化後,形成假象赤鐵礦,同時分別測定磁鐵礦與假象赤鐵礦的量,可在選出的磁性鐵中分別測定Fe2+及Fe3+從而計算出磁鐵礦(Fe3O4)和假象赤鐵礦(Fe2O3)的分別含量。

2)磁鐵礦與碳酸鐵連生。用NH4Cl?鄰菲啰啉或AlCl3等浸取劑先將碳酸鐵浸取,邊過濾,邊外磁選(註意有效磁場強度約為900Oe),可消除碳酸鐵連生體幹擾。

3)磁鐵礦與矽酸鐵連生。除了適當研磨試樣,使盡可能達到磁鐵礦的單體解離外,也可根據所連生的矽酸鐵種類,選擇適宜的浸取劑將磁鐵礦浸取分離。如果磁鐵礦所連生的是難溶矽酸鐵,可用HCl室溫浸取30min溶解磁鐵礦,矽酸鐵留在不溶的殘渣中。對於蛇紋石、橄欖石等易溶矽酸鐵與磁鐵礦的分離,目前還缺少特效的選擇性溶劑。

(5)對細粒浸染狀氧化礦更應嚴格註意試樣粒度和磁選場強,並仔細操作,即使這樣,結果仍然可能波動較大。

2.應用WFC-1型物相分析磁選儀法

方法提要

用WFC?1型磁選儀分離磁性鐵礦物(規定以比磁化系數為3000×10-6cm3/g為磁性鐵與非磁性鐵的劃分界線)。磁性部分同前述方法測定鐵。

設備

磁選儀WFC?1型。磁選儀由框架、傳動系統及淋洗裝置三大部分組成。框架上安裝有永久磁鐵和磁選管。傳動系統借助馬達帶動永久磁鐵作垂直向往復運動,淋洗裝置用來洗滌礦粒。

當試樣在磁選管中進行磁選時,磁力(或磁力的壹個分力)垂直於重力。由於磁力的作用,使磁性鐵礦粒偏離其垂直下落的軌跡,並被吸在磁極近處的磁選管管壁上。非磁性鐵礦粒分離的主要方式是借助重力以及水流淋洗的作用。框架上永久磁鐵的磁極按正負相反方向排列並能作垂直向往復運動,從而使磁性鐵礦粒所在位置的磁場方向交替交換,減少磁性鐵對非磁性鐵礦粒的夾帶。

為使磁選儀所產生的磁力與機械力(與磁力方向相反)對磁性礦粒與非磁性礦粒有較高的選擇性,磁選管與極面的距離,每組永久磁鐵的極隙,框架運動的幅度及速率均可調節,淋洗的流速恒定,壹般為20mL/min。

為適應某些氧化(連生)嚴重、磁性較弱的磁性鐵礦粒的分選,框架上下部各設有壹組永久磁鐵,以防止漏選現象。

磁選儀具有4根磁選管,可同時進行工作,圖1.21所示為單管,作舉例用。

圖1.21 磁選儀上壹個磁選管的示意圖

1—水流;2—磁選管;3—引水膠皮管;4—止水夾;5—活塞;6—燒杯;7—橡皮塞;8—磁性鐵礦粒

分析步驟

稱取0.1~0.5g試樣(粒徑<0.075mm)於50mL小燒杯內,加入3~4mL水,搖動使礦粒散開(註意,不可使試樣成結塊狀)。

磁選時,根據所需磁場強度,調節好磁選管與極面距離X(可按實際測量或按Hx=H0e-cx式估算,H0為磁極表面場強)。啟動馬達,使永久磁鐵作頻率為70次/min的垂直向運動,同時向管內註入水至水面高於上部永久磁鐵2~3cm,然後將小燒杯內的稱樣用洗瓶吹洗並通過小漏鬥(1)進入磁選管(2)內。旋開磁選管龍頭(5)使非磁性鐵礦粒隨水流進入400mL的燒杯(6)內(切記,必須保持水面始終高於上部永久磁鐵2~3cm),待試樣全部移入管內後,關閉磁選龍頭(5),用水洗上部管壁,取下漏鬥,將連接引水皮管(3)的橡皮塞(7)緊塞磁選管口,打開皮管上的止水夾(4)及磁選管下部龍頭(5),讓非磁性礦粒流入燒杯(6)中。

進入管內的磁性鐵礦粒在磁力的作用下被吸附在磁極近處的管壁上,磁性鐵礦粒所在位置的磁場正負方向交替交換,導致磁性鐵礦粒作180°翻轉,同時由於流動水的洗滌,非磁性鐵礦粒被沖洗下落,從而達到試樣中磁性鐵與非磁性鐵的定量分離。

待磁選管內的水清澈,且已不再有非磁性礦粒從磁性鐵部分(8)下落時,磁選即告結束,此時先關閉龍頭及橡皮管的止水夾,拔掉橡皮塞然後開啟龍頭,放出磁選管中的水(註意,當水面經過磁性鐵礦粒處(8),放水要緩慢)取下磁選管使其遠離永久磁鐵,用洗瓶將管內的磁性鐵礦粒吹洗入另壹燒杯中,用HCl(1+1)溶解,同前述測定磁性鐵中鐵的含量。

工作時,從第壹、二、三、四管依次裝入試樣,在壹般情況下,待裝完第四根磁選管後,第壹根磁選管內的磁性鐵即已洗滌純凈,於是便可以從管內取出磁性鐵礦粒,並裝入另壹個試樣,如此循環操作,平均每小時可磁選試樣10個以上。

註意事項

(1)每批試樣磁選工作開始前,必須用洗滌劑將磁選管清洗潔凈,以防止磁選過程中礦粒粘附管壁。

(2)對少數嚴重氧化或含粘土較多的試樣,需要嚴格控制磁選的磁場強度。操作時將試樣稱入100mL燒杯中,杯底托壹扁平永久磁鐵,極面場強不低於800 Oe加入少量水,搖動燒杯數次,此時磁性鐵礦粒被吸在杯底,將非磁性礦粒傾入磁選管內,用少量水吹洗燒杯中的礦粒,再將非磁性礦粒傾入磁選管內,如此反復操作數次至杯中磁性鐵較純凈時,取下杯底的永久磁鐵,將杯中礦粉全部移入磁選管內,然後按壹般試樣完成磁選。

(3)按磁選分離法測得的數據為試樣中磁性鐵的總量,主要是磁鐵礦,但試樣的礦物組成不同,有的也包括磁黃鐵礦、磁赤鐵礦、穆磁鐵礦以及所有比磁化系數>3000×10-6cm3/g的磁鐵礦連生體,均為工業上可單壹弱磁選富集的成分。