鹽酸-丙酮法測環氧值
GB 1677—81
代替GB 1677—79
增塑劑環氧值的測定
(鹽酸—丙酮法)
每100克樣品中環氧乙烷基中氧的含量稱為環氧值。
本標準適用於環氧增塑劑環氧值的測定。
1.儀器
具塞磨口三角錐形瓶:250毫升;
容量瓶:1000毫升;
堿式淌定管:50毫升,分度0.01毫升。
2.試劑和溶液
鹽酸(GB 622—77):分析純,比重1.18;
丙酮(GD 686—78):分析純;
氫氧化鈉(GB 629—81): 分析純,0.15 N標準溶液:
95%乙醇(GB 679—80);
酚酞(HGB 3039—59);
甲酚紅(鄰位甲酚磺鈦) (HGB 3084—59);
百裏香酚藍(HG 3—1223—79);
鹽酸—丙酮溶液:取鹽酸1份,丙酮40份(體積計)混合,密閉貯存於玻璃瓶中, 備用(現配現用)。
酚酞指示液:取酚酞1克溶於100毫升乙醇。
混合指示液:
(1)0.1%甲酚紅溶液: 精確稱取甲酚紅100毫克(準確至0.0002克),加0.1N氫氧化鈉26毫升,溶解後加蒸餾水稀釋至100毫升。
(2)0.1%百裏香酚藍溶液:精確稱取百裏香酚藍100毫克(準確至0.0002克),加0.01N氫氧化鈉22毫升,溶解後加蒸餾水稀釋至100毫升。
取0.1%甲酚紅溶液10毫升,加0.1%百裏香酚藍溶液30毫升,混合均勻。以0.01N氫氧化鈉及0.01N鹽酸溶液調至中性(混合指示劑約在pH值9.8時變色)。
3.測定步驟
精確稱取試樣約0.5~1克(準確至0.0002克),置於250毫升具塞磨口三角錐形瓶中,精確加入鹽酸-丙酮溶液20毫升,密塞,搖勻後放置暗處,靜止30分鐘,加入混合指示液5滴,用0.15N氫氧化鈉標準溶液滴定至紫藍色,同時作空白試驗。
4.計算
環氧值X按下式計算;
X=
式中:V——空白試驗消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數;
V1——試樣試驗消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數;
V2——試樣中測定酸值消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數;
N——氫氧化鈉標準溶液的當量濃度;
W——試樣重量,克;
G——測定酸值時試樣的重量,克;
0.016——氧的毫克當量。
試樣酸值小於0.5時,( )項可忽略不計。
5.精密度
兩次平行測定結果的差數不應超過下列規定:
環 氧 值
允 許 誤 差
4以下0.02
4以上O.03
以兩次平行測定結果的算術平均值作為試樣的環氧值。
具體計算公式清參看:/member/yclgp/zsj2/GB1677-81/p1.htm