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食品中亞硝酸鹽的測定

(壹)亞硝酸鹽測定

2 原理

樣品經沈澱蛋白質、除去脂肪後,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化後,再與N-1-萘基乙二胺偶合形成紫紅色染料,與標準比較定量。

3 試劑

實驗用水為蒸餾水,試劑不加說明者,均為分析純試劑。

3.1 氯化銨緩沖液:1L容量瓶中加入500mL水,準確加入20.0mL鹽酸,振蕩混勻,準確加入50mL氫氧化銨,用水稀釋至刻度。必要時用稀鹽酸和稀氫氧化銨調試至pH9.6~9.7。

3.2 硫酸鋅溶液(0.42mol/L):稱取120g硫酸鋅(ZnSO4·7H2O),用水溶解,並稀釋至1000mL。

3.3 氫氧化鈉溶液(20g/L):稱取20g氫氧化鈉用水溶解,稀釋至1L。

3.4 對氨基苯磺酸溶液:稱取10g對氨基苯磺酸,溶於700mL水和300mL冰乙酸中,置棕色瓶中混勻,室溫保存。

3.5 N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):稱取0.1gN-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶解並稀釋至100mL,混勻後,置棕色瓶中,在冰箱中保存,壹周內穩定。

3.6 顯色劑:臨用前將N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和對氨基苯磺酸溶液等體積混合。

3.7 亞硝酸鈉標準溶液:準確稱取250.0mg於矽膠幹燥器中幹燥24h的亞硝酸鈉,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化銨緩沖液,加水稀釋至刻度,混勻,在4℃避光保存。此溶液每毫升相當於500μg的亞硝酸鈉。

3.8 亞硝酸鈉標準使用液:臨用前,吸取亞硝酸鈉標準溶液1.00mL,置於100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,此溶液每毫升相當於5.0μg亞硝酸鈉。