任務巖石礦物試樣的制備
任務描述
天然的巖石礦物是極不均勻的。將天然的地質樣品變成可供實驗室的分析樣品，這個過程稱為樣品加工或樣品制備，俗稱碎樣。樣品加工是分析工作必不可少的第壹步，而且是分析質量保證的重要環節。分析中的誤差可以通過不同的分析方法、不同的分析人員或不同實驗室的相互比對發現，而樣品加工不當引入的誤差是分析工作本身無法消除的。通過本次任務的學習，懂得樣品加工的重要性，了解樣品加工的方法和程序，知道樣品加工的基本要求和加工過程中可能存在的誤差來源。
任務分析
巖礦分析試樣是經過正確的采樣及合理的加工制備而得到的，地質工作者根據不同的情況，確定出合理的采樣規格、采樣長度和采樣量，利用各種手段所采集的樣品，稱為原始樣品。原始樣品具有數量多，組成不均壹，顆粒大小懸殊的特點。而實驗室分析的樣品壹般只需要幾克或幾十克，最多不過幾百克，同時為了便於試樣的分解，要求試樣必須有足夠的細度。這樣，在分析前必須對原始樣品進行加工處理，縮減數量，並使之成為組成均勻（能代表整個原始樣品的物質組成）、粒度細（易於被分解）的試樣。在不改變原始平均樣品組成的情況下，對其進行壹系列加工處理，縮減試樣量，並使之成為組成均勻、粒度很細的適用於分析測試的分析試樣的過程，叫試樣的制備或樣品加工。固體試樣的制備壹般需要經過破碎、過篩、混合、縮分等步驟。
壹、樣品制備依據
試樣制備工作原則就是采用最經濟有效的方法，將實驗室樣品破碎、縮分，制成具有代表性的分析試樣。制備的試樣應均勻並達到規定要求的粒度，保證整體原始樣品的物質組分及其含量不變，同時便於分解。
要從原始大樣中取得具有代表性的分析試樣，需要對原始樣品進行多次破碎和縮分。而每次需要縮分出來的量由縮分公式算得。目前仍采用最簡單的切喬特經驗公式
Q＝Kd2
式中：Q為樣品最低可靠質量，kg；d為樣品中最大顆粒直徑，mm；K為根據巖礦樣品特性確定的縮分系數。
公式的意義是樣品的最低可靠質量（Q）與樣品中最大顆粒直徑的平方（d2）成正比。樣品每次縮分後的質量不能小於Kd2的數量。根據物料特性，縮分系數（K）決定於礦石的性質和礦化的均勻程度，通過查表得到。經試驗壹般介於0.05～1.0之間。
二、決定樣品最低可靠質量的因素
依據試樣制備應遵循的原則，要從樣品中取出少量能夠代表其組成的試樣。首先需要考慮決定樣品最低可靠質量的因素，這些因素包括：
（1）樣品粒度：顆粒愈大，樣品的最低可靠質量愈大。
（2）樣品密度：密度愈大，樣品的最低可靠質量愈大。
（3）被測組分含量：含量愈小，樣品的最低可靠質量愈大。
（4）均勻程度：樣品愈不均勻，樣品的最低可靠質量愈大。
（5）分析允許誤差：允許誤差愈小，樣品的最低可靠質量愈大。
三、樣品制備程序
化學分析樣品的加工粒度因礦種的不同而不同，如：矽酸鹽要求160～200目、黃鐵礦只要求100～120目、光柵光譜分析樣品要求為200目。如樣品礦種不明，壹般要求至160～200目。
分析試樣的制備原則上可分為三個階段：粗碎、中碎和細碎。每個階段又包括破碎、過篩、混勻和縮分四道工序。根據實驗室樣品的粒度和樣品質量的情況，試樣制備過程中應留存相應的副樣。樣品的烘樣溫度和最終破碎粒度見表1-3。
壹般巖石礦物分析試樣的制備流程見圖1-1。
表1-3 各類巖石礦物樣品烘樣溫度和分析樣品粒度要求
實驗室可以根據用戶送樣的粒度、樣品的質量大小以及自身碎樣設備的具體情況，確定分析試樣制備的階段和工序。樣品質量較小、粒度較細或者自身碎樣設備具有連續破碎縮分功能時，實驗室也可以省略上述三個階段中的粗碎或中碎階段或省略某個階段中的縮分工序。
圖1-1 壹般巖石礦物分析試樣的制備流程
1.破碎
破碎可分為粗碎、中碎、細碎3個階段。根據實驗室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機械的方法逐步破碎，直至達到規定的粒度。
破碎的目的是為了把試樣破碎至所要求的細度，以便於試樣的縮分和在分析時有利於試樣的分解。
破碎壹般采用機械（粗式顎式粗碎機、顎式軋碎機、圓盤式細碎機或球磨機等）破碎，或手工破碎（如用大錘或手錘在平滑的錳鋼板上將物料擊碎，以及使用瑪瑙研缽等）。
在破碎時要註意破碎設備的清潔和磨損，以免引入雜質，同時要防止顆粒跳出，粉末飛散，也不可隨意丟棄難破碎的任何顆粒。
以上每個破碎階段，又分為四道工序：破碎、過篩、混勻、縮分。
2.過篩
物料在破碎過程中，每次磨碎後均需過篩，未通過篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過指定的篩子為止（易分解的試樣過170目篩，難分解的試樣過200目篩）。
3.混勻
試樣混勻是保證縮分具有代表性的關鍵環節，有機械混勻器進行混勻和人工混勻法。人工混勻法通常有堆錐法或環錐法、掀角法。
堆錐法主要用於粒度小於100 mm的礦樣，如果礦樣中有粒級大於100 mm的，可預先將這部分礦樣挑選出來碎至100 mm以下後進行堆錐。具體方法是將試祥用鐵鏟堆成錐形，每次堆錐時，均需把物料送到錐頂，讓物料均勻地從錐頂滑下。堆好壹次後，換個地方按上述方法再堆壹次，這樣反復三次，然後用四分法或二分法縮分。
掀角法用於礦量較少，粒度小於3 mm的樣品。其方法是將樣品放在正方形的塑料布或膠布上，然後對角合起來，讓礦樣在布上反復滾動幾次，每次滾動讓試樣超過對角線，放下壹副對角，拿起另壹副對角照上述辦法重復進行，這樣交替反復10次以上。
4.縮分
縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過程。
常用的方法有堆錐四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。
（1）堆錐四分法（四分法）：此法（圖1-2）是先將混勻的礦樣堆成錐形，然後用薄板插至礦堆到壹定深度後，旋轉薄板將礦堆展平成圓盤狀，再通過中心點劃十字線，將其分成4個扇形部分，取其對角部分合並成壹份礦樣；如果礦量過大，可照此法再進行縮分，直到符合所需要的質量為止。
圖1-2 四分法示意圖
（2）正方形挖取法：將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺或特制的木格架劃分成若幹個小正方形（圖1-3）。用小鏟子將每壹定間隔內的小正方形中的樣品全部取出，放在壹起混合均勻。其余部分棄去或留作副樣保存。
（3）二分器法：此法壹般用於礦粒尺寸在3mm以下、質量又不大的物料的縮分，由二分器（圖1-4）來完成。為了使物料順利通過小槽，小槽寬度應大於物料中最大礦粒尺寸的3～4倍。使用時，兩邊先用盒接好，再將礦樣沿二分器上端沿整個長度徐徐倒入，從而使礦樣分成兩份，取其中壹份作為需要礦樣。如果礦樣量還大，再進行縮分，直到縮分到所需的礦量為止。
圖1-3 正方形挖取法
圖1-4 二分器
四、特殊巖石礦物分析試樣的制備
1.鐵礦和測定亞鐵分析試樣的制備
將中碎後通過1.00 mm篩的試樣直接用棒磨細碎機細碎。如采用圓盤細碎機時，不能將磨盤調得太緊，以免磨盤發熱引起試樣在磨樣過程中氧化變質。如磨樣時間長，引起磨盤發燙時，必須將磨盤冷卻後再繼續加工。要求制備的分析試樣最後粒度只需通過0.149mm（100目）篩，黃鐵礦副樣應裝入玻璃瓶中蠟封保存。測定亞鐵的分析試樣不烘樣。鉻鐵礦中FeO的測定樣品，應粉碎到0.074 mm。
2.鉻鐵礦分析試樣
破碎鉻礦時，應避免鐵質混入，可用高強度錳鋼磨盤或鑲合金磨盤加工，然後分取少量試樣用三頭研磨機瑪瑙研細至0.074 mm。
3.玻璃及陶瓷原料
用石英砂、石英巖、高嶺土、黏土、瓷土等分析試樣。這類試樣制備過程中不能使用鐵制工具，以免混入鐵質。對石英巖，若較致密、堅硬不易破碎，可將樣品在800℃以上燒約1h，然後迅速將灼熱的樣品放入冷水中驟冷，使試樣疏松，易於破碎，樣品從水中取出風幹後，再進行粗碎。
4.巖鹽、芒硝、石膏分析試樣
芒硝、巖鹽和含有芒硝、巖鹽的石膏樣品，各項分析結果均應以濕基原樣為計算標準。為避免樣品中水分的損失，樣品應盡可能就地、及時制樣和分析。若送樣路途較遠，送樣時間較長，樣品應瓶裝、密封，盡快送出，實驗室收樣開瓶後，應立即粗碎，迅速裝入幹凈的搪瓷盤中稱重，然後放入幹燥箱中，於40～50℃溫度下烘6～8h（樣品很濕時還可以延長），烘幹後稱重，計算樣品在此過程中失去的水分。即：
w（H2O）＝（原樣質量-烘幹後樣品質量）×100%/原樣質量
此後，繼續按壹般樣品加工制備，但在破碎和縮分過程中，也應防止水分變化而盡可能將工作在短時間內連續進行，試樣制好後應盡快裝瓶，以免吸收水分。
石膏樣品的制樣粒度為0.125 mm（120 目），對不含芒硝、巖鹽的樣品於55℃烘幹2h；對含有芒硝、巖鹽的樣品則不烘幹，立即裝入瓶內。
巖鹽樣品，制樣粒度為0.149mm（100目）。
上述樣品均應留粗副樣，裝入玻璃瓶中，蓋嚴蠟封保存。
5.雲母、石棉分析試樣
雲母、石棉試樣制備時，可先用剪刀剪碎，然後在瑪瑙研缽中磨細，也可以先灼燒使雲母變脆，然後粉碎、混勻，但不烘樣。純度不高的石棉、雲母樣品，可按壹般巖礦分析試樣進行制備，采用棒磨細碎機細碎至0.125 mm。
6.沸石分析試樣
沸石樣品經中碎全部通過0.84 mm篩後，需留800 g左右試樣，縮分出壹半作為副樣保存，另壹半再縮分為兩份，壹份A樣過篩後作為吸鉀分析試樣，另壹份B樣加工後作為陽離子總交換容量及化學分析用試樣。
吸鉀分析試樣因分析需用0.84～0.42 mm（20～40 目）的試樣，將A樣過0.42 mm（40目）篩，篩上試樣壹次不要放得太多，以免篩上留存小於0.42mm細粒試樣，最後篩上0.84～0.42 mm的試樣應小於過篩試樣的10%，取篩上試樣供吸鉀分析用，篩下試樣棄去，不烘樣。
陽離子總交換容量分析試樣，將B樣細碎至全部通過0.105 mm（140 目）篩，縮分為兩份，壹份樣品為測定陽離子總交換容量的分析試樣，另壹份為化學分析試樣。化學分析試樣繼續粉碎通過0.074 mm篩，不烘樣，分析後校正水分。沸石吸水性很強，副樣應裝瓶封或放在塑料袋中密封保存。
7.膨潤土分析試樣
樣品粗碎前，應在幹燥箱內於105℃烘幹，然後取出盡快進行粗碎和中碎。通過1.00 mm篩後，留副樣，裝入塑料瓶（袋）中密封保存。正樣倒入幹凈的搪瓷盤中，再於105℃溫度下烘幹，繼續進行細碎通過0.074 mm篩，備作可交換陽離子和交換總量、脫色率、吸藍量、膠質價、膨脹容、pH值等測試項目用。
8.物相分析試樣
物相分析對試樣的粒度要求較嚴，顆粒應盡量均勻壹致。在制樣時不能壹次磨細，磨盤不可調得太緊，應逐步破碎，多次過篩，以免試樣產生過細顆粒。壹般物相分析試樣過0.149mm（100目）篩，不烘樣。如含硫化物高時，應用手工磨細或用棒磨細碎機細碎。金紅石、矽灰石的物相分析試樣應過0.097mm（160目）篩。
9.單礦物分析試樣
單礦物樣品質量很小（特別是稀有元素單礦物），所以在破碎時不能汙染，不能損失，必須在瑪瑙研砵中壓碎和磨細至0.074mm（200目）。
10.組合分析試樣
每個勘探礦區采樣分析進行到壹定程序後，需要提出壹定數量的組合分析樣，測定其基本分析項目中未測定的有益元素和有害雜質。組合樣由幾件或幾十件樣組合而成，組合的方法為按采樣長度比計算出每件單樣應稱取的量。計算方法為：
單樣（g）＝［單樣長度（cm）/組合長度（cm）］×組合樣質量（g）
壹般組合樣的質量不少於200 g。由於試樣是由粒度細和件數較多的單樣所組合，量又較大，僅在橡皮布上不易混勻，有的試樣因存放過久會有結塊現象，為此，可采用將圓盤細碎機磨盤調的較松壹些，把組合後的試樣先細碎壹次，然後選用比原樣粒度粗壹點篩子過篩，使試樣松散，再充分混勻、縮分、粉碎至分析所需粒度。另壹簡單方法是將組合好的試樣直接進入或烘幹後裝入棒磨筒中，棒磨至分析所需粒度。如不需對組合樣繼續粉碎，也可用棒磨磨樣約半小時初步混勻。
11.水系沈積物和土壤試樣
水系沈積物和土壤樣細碎加工的粒度要求達到0.074 mm（200目）。符合粒度要求的試樣質量應不少於加工前試樣質量的90%，憑手感檢查試樣是否達到0.074 mm（200目）的粒度，不需過篩。
12.金礦和鉑族礦分析試樣的制備
金在礦石中往往可能以自然金狀態存在，嵌布極不均勻，且富有延展性，所以給試樣制備造成困難。
由於金礦樣品中基巖母質與金粒不能同步破碎，用基巖的最大顆粒直徑代替金粒最大顆粒直徑是不適合的。除微細粒級型金礦樣品外，樣品縮分不應該采用切喬特公式，每壹礦區的樣品，應經試驗確定金粒度級別後，再確定其縮分程序。
金礦試樣的制備應根據自然金在樣品中粒度的分布情況，制定不同流程，並兼顧不同的分析取樣量。流程中的關鍵是確定第壹次縮分時的試樣粒度，有條件的礦區，應通過試驗研究求得。
五、副樣保存
實驗樣品副樣壹般均應裝入牢固的牛皮紙袋（如為黃鐵礦、煤或巖鹽等易變質的樣品，則應裝入密閉瓶內），或使用不吸濕的容器保存，副樣袋應寫明批號；容器應寫明送樣單位和年批號，按壹定順序放入副樣庫，妥善保管。並保持整齊幹燥，避免陽光直曬，防止風化變質。
巖礦分析壹般只需保存壹種副樣，且以分析樣品副樣作為副樣。分析樣品副樣的留存量：壹般樣品保留200g，貴金屬樣品留500g；若為硫化礦物、巖鹽等易變質的樣品和沸石樣品，以及詳查、勘探礦區的對內部檢查樣品，則應以0.84mm粗樣400～600g作為副樣；若為煤樣，可從小於3mm的煤樣中直接縮分出0.5kg作為副樣；對於樣品量少，僅要求做工業分析的煤樣，亦可以0.84mm粗樣作為副樣。粗副樣保存量，均應符合Q＝Kd2公式要求。
技能訓練
實戰訓練
1.實訓時，6位同學組成1個小組，分別接受鐵礦石、鈷礦石、鎢礦石、稀土、金礦石試樣制備任務。
2.學生以小組為單位，實訓前按照任務單要求查找相關試樣制備方法，提出書面試樣制備方案。
3.試樣制備方案通過指導老師檢查後，老師示範制備相關操作，學生以小組為單位完成試樣制備工作。