埃利羅菁R光度法
方法提要
試樣以氫氟酸-硫酸分解，不溶殘渣以焦硫酸鉀熔融，鹽酸提取，用EDTA、三乙醇胺掩蔽鋁、鐵。調節pH5.7左右，溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)，埃利羅菁R與鈹形成藍紫色配合物進行光度法測定，加入酒石酸可加速顯色，溶液顏色至少可穩定20h以上。測定範圍:1×10-6～1×10-2氧化鈹。
氟和銅對測定有影響，采用硫酸蒸發冒煙除氟，在三乙醇胺、酒石酸、EDTA混合掩蔽劑存在下，100μg銅無影響，>100μg銅可在pH4.5～5的溶液中，用乙酰丙酮、乙酸丁酯萃取分離。
儀器
分光光度計。
試劑
焦硫酸鉀。
酒石酸鉀鈉。
三乙醇胺。
乙酸丁酯。
氫氟酸。
硫酸。
鹽酸。
硝酸。
EDTA溶液(100g/L)。
乙酰丙酮溶液!(CH3COCH2COCH3)=20%。
氫氧化鈉溶液(80g/L)。
氫氧化鈉溶液(200g/L)。
混合掩蔽劑稱取5gEDTA、5g酒石酸鉀鈉於燒杯中，加入30mL三乙醇胺，加70mL水攪拌溶解，混勻。
埃利羅菁R溶液(0.5g/L)用時現配。
溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)(0.01mol/L)稱取3.64gCTMAB溶解在100mL乙醇中，加水至1000mL。
六次甲基四胺溶液(200g/L)。
氧化鈹標準溶液ρ(BeO)=2.0μg/mL吸取2.00mL氧化鈹標準儲備溶液(配制方法見54.3.2)於500mL容量瓶中，加入50mL(1+1)H2SO4，用水稀釋至刻度，混勻。
甲基紅指示劑(1g/L)。
校準曲線
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化鈹標準溶液，分別置於壹組50mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽劑，加水約20mL左右，加1滴甲基紅指示劑，滴加(1+1)HCl至呈紅色，用(80g/L)NaOH溶液調至剛呈黃色，加2mL(8+92)HCl、5.0mL埃利羅菁R溶液，混勻。加入2.0mLCTMAB溶液、5.0mL六次甲基四胺溶液，用水稀釋至刻度，混勻。放置90min。在分光光度計上，用1cm比色皿，試劑空白作參比，於波長590nm處測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於鉑坩堝中，加幾滴水潤濕試樣，加入1mL(1+1)H2SO4、5mLHF，置於電熱板上加熱溶解並蒸發至近幹，再加5mLHF，繼續蒸發至三氧化硫白煙冒盡。冷卻後加入2～3gK2S2O7，在700℃高溫爐中熔融15min，冷卻。向鉑坩堝中加入5mL(1+1)HCl，置於電熱板上加熱提取。移入100mL燒杯中，用水洗凈坩堝，蓋上表面皿，煮沸5min，充分溶解熔融物，取下冷卻。洗去表面皿，將溶液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
分取1.0～10.0mL上述試液於50mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽劑，以下按校準曲線操作，測得氧化鈹量。
按式(54.2)計算氧化鈹的含量。